專利名稱：2，3-二羥基萘的精制方法
技術領域：
本發明涉及一種芳香族羥基化合物的提純生產方法。
背景技術：
日 * ^iJ (Yokota, Keiichi ； Maeda, Kazuhiko. Purification of 2, 3-dihydroxynaphthalene. JP09087220A 1997-03-31)中公開的 2，3-二羥基萘的精制方法如下
將粗品2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的粗品2，3-二羥基萘與非水溶性有機溶劑和水混合加熱，再冷卻析出精品。如將粗品2，3_ 二羥基萘、二甲苯和水的混合物，慢慢攪拌加熱到98°C，再靜置5分鐘。分離后，水層冷卻到30°C，得到精品純度99. 25%，回收率 79. 4%。若不加水，只用二甲苯精制，冷卻后結晶，純度和收率分別是96. 1%、62. 4%。上述精制方法中，2，3- 二羥基萘精品中有少量的殘留甲苯，且鐵離子含量較高，不能作為染發劑的組分及電子器件封裝材料的應用。

發明內容
本發明的目的在于提供一種鐵離子含量小、收率高的2，3- 二羥基萘的精制方法。本發明的技術解決方案是
一種2，3- 二羥基萘的精制方法，其特征是將2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2， 3-二羥基萘粗品在水溶性有機溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過濾、濾液冷卻析出精品。水溶性有機溶劑為醇類溶劑；混合溶劑中醇類溶劑與水體積比為1 : 15-25 ； 2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑重量比為0. 9-1. 1 8 ；活性炭與2. 3- 二羥基萘粗品重量比為 0. 03-0. 035 :1ο除鐵劑為EDTA、EDTA 二鈉或EDTA四鈉；除鐵劑的用量為2. 3_ 二羥基萘粗品重量的 0. 3%-0. 6%ο2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑加熱溫度為60-80°C，加熱時間為0. 5小時。本發明與現有的精制技術相比，可得到鐵離子含量> IOppm及幾乎無殘留有機溶劑的高品質的2，3- 二羥基萘，精品純度彡99. 5%，精制收率彡85%。下面結合實施例對本發明作進一步說明。
具體實施例方式實施例1:
將2，3_ 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3_ 二羥基萘粗品與甲醇水溶液以1:8的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:20)，加活性炭及EDTA (活性炭與 2. 3- 二羥基萘粗品重量比為0. 03 :1、除鐵劑EDTA的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的 0. 45%)，加熱到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、80°C)保溫半小時，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3- 二羥基萘精品，產品中鐵離子含量為8. 5ppm，純度為99. 62%，精制收率為85. 28%ο實施例2:
將2，3_ 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3_ 二羥基萘粗品與甲醇水溶液以0.9:8 的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:25)，加活性炭及EDTA (活性炭與2. 3- 二羥基萘粗品重量比為0. 035 :1、除鐵劑EDTA的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的 0. 6%)，加熱到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、8(TC)保溫半小時，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3_ 二羥基萘精品，產品中鐵離子含量為7. 8ppm，純度為99. 58%，精制收率為85. 80%ο實施例3:
將2，3_ 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3_ 二羥基萘粗品與甲醇水溶液以1. 1:8 的重量比混合(其中甲醇水溶液中甲醇與水的體積比為1:15)，加活性炭及EDTA (活性炭與2. 3- 二羥基萘粗品重量比為0. 032 :1、除鐵劑EDTA的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的 0. 3%)，加熱到600C -800C (例60°C、65°C、70°C、80°C)保溫半小時，趁熱壓濾掉活性炭，濾液冷卻到常溫，離心、洗滌、烘干得2，3- 二羥基萘精品，產品中鐵離子含量為6. 3ppm，純度為99. 72%，精制收率為85. 75%。
權利要求
1.一種2，3- 二羥基萘的精制方法，其特征是將2，3- 二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3- 二羥基萘粗品在水溶性有機溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過濾、濾液冷卻析出精品。
2.根據權利要求1所述的2，3_二羥基萘的精制方法，其特征是水溶性有機溶劑為醇類溶劑；混合溶劑中醇類溶劑與水體積比為1 15-25 ；2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑重量比為0. 9-1. 1 8 ；活性炭與2. 3-二羥基萘粗品重量比為0. 03-0. 035 10
3.根據權利要求1或2所述的2，3-二羥基萘的精制方法，其特征是除鐵劑為EDTA、 EDTA 二鈉或EDTA四鈉；除鐵劑的用量為2. 3- 二羥基萘粗品重量的0. 3%-0. 6%。
4.根據權利要求1或2所述的2，3-二羥基萘的精制方法，其特征是2. 3- 二羥基萘粗品與混合溶劑加熱溫度為60-80°C，加熱時間為0. 5小時。
全文摘要
本發明公開了一種2，3-二羥基萘的精制方法，將2，3-二羥基萘-6-磺酸鈉水解得到的2，3-二羥基萘粗品在水溶性有機溶劑和水的混合溶劑中加熱，用活性炭脫色，并加除鐵劑，然后趁熱過濾、濾液冷卻析出精品。本發明與現有的精制技術相比，可得到鐵離子含量≥10ppm及幾乎無殘留有機溶劑的高品質的2，3-二羥基萘，精品純度≥99.5%，精制收率≥85%。
文檔編號C07C37/82GK102442889SQ20111036126
公開日2012年5月9日 申請日期2011年11月15日 優先權日2011年11月15日
發明者江洪, 袁仲飛, 許慶豐 申請人:南通柏盛化工有限公司