專利名稱：2,3—二氟苯乙醚的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物的合成方法，具體是一種2，3—二氟苯乙醚的合成方法。
背景技術(shù)：
2，3—二氟苯乙醚是一種常用的化工原料，用于制作電視機(jī)、手機(jī)等顯示屏的負(fù)性液晶材料，2，3—二氟苯乙醚的傳統(tǒng)合成工藝中醚化時需有乙醇鈉參與反應(yīng)，且需低溫(一般在_15°C—-200C )條件，反應(yīng)時會產(chǎn)生大量的廢水，造成很大的浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷，本發(fā)明提供一種2，3—二氟苯乙醚的合成方法，用工業(yè)乙醇和 KOH代替乙醇鈉，反應(yīng)溫度高，大大減少了反應(yīng)時產(chǎn)生的廢水。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，工藝步驟如下
O醚化將乙醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到15-25°C， 滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經(jīng)過濃縮蒸出乙醇，再經(jīng)過濾、 分層、水洗得到有機(jī)相醚化物；
2)加氫將步驟I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應(yīng)， 再經(jīng)過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；
3)重氮化脫氨基將步驟2)得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；
4)精餾將步驟3)分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內(nèi)精餾。步驟I)中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。步驟3)中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在 15-25°C，滴加3-4小時后攪拌8-10小時。步驟2)在滴加過程中，通冰鹽水控制反應(yīng)溫度。該合成方法主要反應(yīng)式為
(一)反應(yīng)方程式
I、醚化工序主反應(yīng)
權(quán)利要求
1.2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，工藝步驟如下O醚化將乙醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到15-25°C， 滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經(jīng)過濃縮蒸出乙醇，再經(jīng)過濾、 分層、水洗得到有機(jī)相醚化物；2)加氫將步驟I)得到的醚化物、正丁醇和水投入高壓釜，加入雷尼鎳，通氫氣反應(yīng)， 再經(jīng)過濾、濃縮和蒸餾得到胺化物；3)重氮化脫氨基將步驟2)得到的胺化物在硫酸溶液中成鹽，滴加亞硝酸鈉溶液得到重氮液，將所述重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液中待分層；4)精餾將步驟3)分層后的油層投入水汽蒸餾釜中粗蒸，然后在投入精餾塔內(nèi)精餾。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步驟I)中所述氫氧化鉀的體積濃度為45%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步驟3)中將重氮液滴加到次磷酸鈉和濃硫酸的混合液時，其溫度控制在15-25°C，滴加3-4小時后攪拌8-10 小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2，3—二氟苯乙醚的合成方法，其特征在于，步驟2)在滴加過程中，通冰鹽水控制反應(yīng)溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,3—二氟苯乙醚的合成方法，醚化將乙醇和水加入反應(yīng)釜中攪拌，再加入三氟硝基苯，將溫度調(diào)整到15-25℃，滴加氫氧化鉀溶液，滴加完畢后保溫同時攪拌2小時，然后經(jīng)過濃縮蒸出乙醇，再經(jīng)過濾、分層、水洗得到有機(jī)相醚化物；再通過加氫、重氮化脫氨基、精餾等步驟得到2,3—二氟苯乙醚的合成方法。本發(fā)明的合成方法，優(yōu)化了還原和重氮化工藝，在醚化工藝中采用工業(yè)乙醇和KOH代替乙醇鈉參與反應(yīng)，反應(yīng)溫度在15-25℃，廢水可節(jié)約80%以上，比原來成本降低20%。
文檔編號C07C43/225GK102584546SQ20121002355
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月26日
發(fā)明者劉文波 申請人:盤錦興福化工有限公司