專利名稱：一種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種增塑劑檸檬酸三丁酯(TBC)生產過程中，進行中和水洗工藝的連續化生產裝置，屬于產品精制工藝領域。
背景技術：
檸檬酸酯(檸檬酸三丁酯TBC、乙酰檸檬酸三丁酯ATBC)作為鄰苯二甲酸酯類的有效的替代品，目前在國內外已形 成共識，將以較快的增長速度進入塑料加工市場。與其他增塑劑一樣，檸檬酸三丁酯的合成工藝，是由檸檬酸與過量的丁醇進行反應，通過丁醇共沸脫水，再脫去過量的丁醇，得到檸檬酸三丁酯粗品，然后經中和水洗，最后脫水經過濾得到產品。由于檸檬酸三丁酯的密度(25°C)為I. 037 I. 045，比水大，所以它不同于常規的增塑劑(它們大多都小于1)，其中和水洗工藝也有所不同。在中和時，堿液的濃度要配得偏高些，以有利于中和后堿液的分層。在水洗時，則水層在上，酯層在下。對檸檬酸三丁酯粗品的中和水洗工藝，傳統采用間歇法將檸檬酸三丁酯粗品(酸值一般為0. 5 I. 5mgK0H/g)投入反應釜中，再加入相應量的15 50%的堿液(含Na2C036 10%)，攪拌半小時，再靜止I小時，放去下層堿液，再加15 50%的軟水，同樣攪拌半小時，靜止I小時，放出下層的酯，放去上層的水，將酯再投入反應釜中，加水攪拌，靜止分層，最后的酯層進入脫水釜，經脫水、壓濾得到產品。這種間歇法工藝，設備數量多，難以自動控制，用工多，且工人有時因界面掌握不好而造成產品進入廢水浪費原料或廢水進入產品影響產品質量，另外投資大、占地多。

發明內容
本發明的目的是要解決較大規模(如50000噸/年產品)生產檸檬酸三丁酯生產過程中中和、水洗工藝的連續化問題，連續化中和水洗工藝的設備少、投資小，可以實行自動控制，用工少，產品品質有保證，同時，能減少堿的用量，減少廢水的生成量。具體是這樣實施的一種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，包括依次并排設立并管道連接的中和釜、堿洗分層罐、若干組水洗釜和水洗分層罐，其特征在于
1)中和釜頂部置有檸檬酸三丁酯粗品和堿液的接入管道；
2)中和釜底部的管道從下向上形成一“門”形的混合液溢流管后接入堿洗分層罐下部，堿洗分層罐底部的管道從下向上形成一“門”形的廢堿水溢流管后連接污水調節池，堿洗分層罐上部的酯層出管連接第一組水洗釜；
3)第一組水洗釜底部的管道從下向上形成一“門”形的第一組酯水混合溢流管后接入第一組水洗分層罐中部，第一組水洗分層罐底部的酯層出管連接第二組水洗釜，第一組水洗分層罐上部另置有廢水出管；
4)第二組水洗釜底部的管道從下向上形成一“門”形的第二組酯水混合溢流管后接入第二組水洗分層罐中部，第二組水洗分層罐底部的酯層出管連接脫水釜，第二組水洗分層罐上部另置有廢水出管；
5)所述的混合液溢流管、廢堿水溢流管、第一組酯水混合溢流管、第二組酯水混合溢流管的水平管高度順次遞減，即相鄰兩溢流管的水平管間留有位差。設備工作時，檸檬酸酯粗品與堿液同時進入中和釜進行中和，中和后經堿洗分層罐除去廢堿液的粗酯加軟水水洗，通過連接管道間設置的“門”形溢流管，讓工藝水流依靠重力自流完成，不需另配動力。本裝置根據需要若 要三次水洗，則第二組水洗分層罐底部的酯層出管連接第三組水洗釜，第三組水洗釜底部的管道從下向上形成一“門”形的第三組酯水混合溢流管后接入第三組水洗分層罐中部，第三組水洗分層罐底部的酯層出管連接脫水釜，第三組水洗分層罐上部另置有廢水出管連接配堿工序，通過三次水洗，最后一遍的廢水可用于配堿以節約水資源。本裝置中，進入各分層罐的管道的進口位置與罐內分界液面位置相當。根據粗酯和堿液、粗酯和軟水在工作條件下的比重，可以計算出各分層罐酯層出口溢流管和廢液出口溢流管的位置和位差，以最大限度保證罐內液面的穩定而提高分層效果。本裝置中，中和釜、水洗釜中均置有攪拌裝置，水洗釜頂部設有軟水進管，中和釜、堿洗分層罐、各組水洗釜與水洗分層罐及其廢水出管、各溢流管均管道連通放空管。本裝置將酯化好的檸檬酸酯的粗酯液與Na2CO3水溶液加入帶攪拌的反應釜里，然后通過液位差進入堿洗分層罐，堿液依靠比重差自動排出，酯液進入水洗釜，同時加入軟水水洗，再依靠液位差進入水洗分層罐，并重復水洗三遍，最后一遍水洗液送至配堿罐使用。本裝置實現了較大規模(如50000噸/年產品)生產檸檬酸三丁酯生產過程中中和、水洗工藝的連續化問題，設備少、投資小、占地少，可以實行自動控制，用工少，易操作，提高了產品品質和原料收率，同時，能減少堿的用量，減少廢水的生成量和排放，該裝置同樣適用于TBC、ATBC的中和水洗的連續化。


圖I為本發明的結構示意圖。
具體實施例方式一種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，包括依次并排設立并管道連接的中和釜I、堿洗分層罐5、若干組水洗釜和水洗分層罐
1)中和釜I頂部置有檸檬酸三丁酯粗品和堿液的接入管道；
2)中和釜I底部的管道從下向上形成一“門”形的混合液溢流管后接入堿洗分層罐5下部，堿洗分層罐5底部的管道從下向上形成一“門”形的廢堿水溢流管后連接污水調節池，堿洗分層罐5上部的酯層出管連接第一組水洗釜2 ；
3)第一組水洗釜2底部的管道從下向上形成一“門”形的第一組酯水混合溢流管后接入第一組水洗分層罐6中部，第一組水洗分層罐6底部的酯層出管連接第二組水洗釜3，第一組水洗分層罐6上部另置有廢水出管；
4)第二組水洗釜3底部的管道從下向上形成一“門”形的第二組酯水混合溢流管后接入第二組水洗分層罐7中部，第二組水洗分層罐7底部的酯層出管連接第三組水洗釜4，第二組水洗分層罐7上部另置有廢水出管；
5)第三組水洗釜4底部的管道從下向上形成一“門”形的第三組酯水混合溢流管后接入第三組水洗分層罐8中部，第三組水洗分層罐8底部的酯層出管連接脫水釜，第三組水洗分層罐8上部另置有廢水出管連接配堿工序；
6)所述的混合液溢流管、廢堿水溢流管、第一、二、三組酯水混合溢流管的水平管高度順次遞減，即相鄰兩溢流管的水平管間留有位差。本裝置中，進入各分層罐的管道的進口位置與罐內分界液面位置相當，中和釜、水洗釜中均置有攪拌裝置，水洗釜頂部設有 軟水進管，中和釜、堿洗分層罐、各組水洗釜與水洗分層罐及其廢水出管、各溢流管均管道連通放空管。將酯化后經脫醇的粗酯和6 10%的Na2C03溶液經計量泵以100 15 50的比例注入中和釜，啟動攪拌，轉速以50轉/分為宜，當加入一定量時，經攪拌的混合液由下部向上溢流進入堿洗分層罐，控制流出溢流管和廢堿水溢出管的位差，當堿洗分層罐滿后，廢堿水進入廢堿水罐再送污水調節池處理，酯層進入第一遍水洗罐，加入軟水，比例為粗酯量的15 50%，啟動攪拌，當水洗釜達到一定數量時，混合液進入廢水分層罐，罐的上部出廢水(去污水調節池)，下部的酯進入下一遍水洗，再行水洗2遍。以年產50000噸TBC為例，粗酯的數量約為51000 51200噸，按300天連續計算，每小時的量為7. I噸左右，即按7. 2噸/h的速度注入中和釜。堿水的注入量為粗酯量的25%，以后3遍的水量均也控制在25%。為了節約用水，可將最后一遍水洗出來的廢水配制堿液。這樣每噸產品的用水量和廢水生產量約為0. 75噸(不包括酯化生成的水)。中和(水洗)釜的有效容積可在8 10m3，分層罐的容積18m3，各4臺共8臺。若在間歇法中和水洗工藝時，中和(水洗)釜的有效容積和分層罐的容積均為18m3，各8臺共16臺，且釜體積較大。所以連續法能有效地減少設備投資和廠房占地面積。用工方面，在本發明中，粗酯、堿水、軟水在進料時，均可采用計量泵進行電子自動控制，每班操作工僅需2人。在間歇法中，由于每釜轉移時，均需人工觀察液面，故每人只能負責2只釜，連班長總共需每班9人，且經常有可能因錯過界面而造成操作失誤。檸檬酸三丁酯(TBC)經乙酰化后，生成乙酰檸檬酸三丁酯(ATBC)，也可用以上裝置進行連續法中和水洗，最后經脫水和過濾得到成品。
權利要求
1.ー種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，包括依次并排設立并管道連接的中和釜、堿洗分層罐、若干組水洗釜和水洗分層罐，其特征在于 1)中和釜頂部置有檸檬酸三丁酯粗品和堿液的接入管道； 2)中和釜底部的管道從下向上形成一“門”形的混合液溢流管后接入堿洗分層罐下部，堿洗分層罐底部的管道從下向上形成一“門”形的廢堿水溢流管后連接污水調節池，堿洗分層罐上部的酯層出管連接第一組水洗釜； 3)第一組水洗釜底部的管道從下向上形成一“門”形的第一組酯水混合溢流管后接入第一組水洗分層罐中部，第一組水洗分層罐底部的酯層出管連接第二組水洗釜，第一組水洗分層罐上部另置有廢水出管； 4)第二組水洗釜底部的管道從下向上形成一“門”形的第二組酯水混合溢流管后接入第二組水洗分層罐中部，第二組水洗分層罐底部的酯層出管連接脫水釜，第二組水洗分層罐上部另置有廢水出管； 5)所述的混合液溢流管、廢堿水溢流管、第一組酯水混合溢流管、第二組酯水混合溢流管的水平管高度順次遞減，即相鄰兩溢流管的水平管間留有位差。
2.根據權利要求I所述的ー種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，其特征在于第二組水洗分層罐底部的酯層出管連接第三組水洗釜，第三組水洗釜底部的管道從下向上形成一“門”形的第三組酯水混合溢流管后接入第三組水洗分層罐中部，第三組水洗分層罐底部的酯層出管連接脫水釜，第三組水洗分層罐上部另置有廢水出管連接配堿エ序。
3.根據權利要求I或2所述的ー種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，其特征在于進入各分層罐的管道的進ロ位置與罐內分界液面位置相當。
4.根據權利要求I或2所述的ー種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，其特征在于中和釜、水洗釜中均置有攪拌裝置，水洗釜頂部設有軟水進管。
5.根據權利要求I或2所述的ー種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，其特征在于中和釜、堿洗分層罐、各組水洗釜與水洗分層罐及其廢水出管、各溢流管均管道連通放空管。
全文摘要
一種檸檬酸酯的中和水洗連續化裝置，屬于產品精制工藝領域，包括依次并排設立并管道連接的中和釜、堿洗分層罐、若干組水洗釜和水洗分層罐，將酯化好的檸檬酸酯的粗酯液與Na2CO3水溶液加入帶攪拌的反應釜里，然后通過液位差進入堿洗分層罐，堿液依靠比重差自動排出，酯液進入水洗釜，同時加入軟水水洗，再依靠液位差進入水洗分層罐，并重復水洗三遍，最后一遍水洗液送至配堿罐使用，本裝置投資小，占地少，能實現自動化連續生產，節約人力，易操作，減少廢水排放，且有利于提高產品品質和原料收率。
文檔編號C07C67/48GK102649748SQ20121010474
公開日2012年8月29日 申請日期2012年4月11日 優先權日2012年4月11日
發明者周永芳, 曹立軍, 王志剛, 陳平 申請人:江蘇雷蒙化工科技有限公司