一種2,3,3,3-四氟丙酸(i)的合成方法
【專利摘要】本發明屬有機化學【技術領域】,本發明提供了一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)的合成方法:在酸性或堿性條件下,在催化劑存在下或在無催化劑體系,N,N-二烷基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(II)水解得到2,3,3,3-四氟丙酸(I)。本發明操作簡便,生產成本低,產品純度高,反應條件溫和等特點,適合于工業化生產。
【專利說明】—種2, 3, 3, 3-四氟丙酸(I)的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬有機化學【技術領域】,具體涉及一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)的合成方法。
[0002]
【權利要求】
1.一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于在酸性或堿性條件下,在催化劑存在下或在無催化劑體系,N,N- 二烷基_2,3,3,3-四氟丙酰胺(II)水解得到2,3,3,3-四氟丙酸(I),
2.根據權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于反應溶劑為水、甲醇、乙醇、1,4- 二氧六環、N, N- 二甲基甲酰胺或冰醋酸,或為單一溶劑,或為混合溶劑。
3.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于水解反應使用的酸為硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、氫砹酸、氫碲酸、高溴酸、氫疊碘酸、偏高碘酸、氯酸、溴酸、氟硅酸、氯鉛酸、偏磷酸、鋨酸、高錳酸、硒酸、高鐵酸、氫硼酸、氟磺酸、氰酸、硫氰酸、六氟銻酸、氟銻磺酸、氯氟鋁酸、2,4,6-三硝基苯酚、2,4,6-三硝基苯甲酸、三氟乙酸、三氯乙酸、甲磺酸、苯磺酸、乙二酸、甲酸各類強酸性離子交換樹脂。
4.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于水解反應使用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、甲醇鈉、甲醇鉀、乙醇鈉或乙醇鉀。
5.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于水解反應時間為1-36小時,反應溫度為50-150°C。
6.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸⑴合成方法,其特征在于N,N-二烷基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(II)與酸或堿的摩爾比為1:1-20。
7.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸⑴合成方法,其特征在于N,N-二烷基-2,3, 3, 3-四氟丙酰胺(II)與溶劑的重量體積比為1:3-15。
8.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于水解反應所使用N, N- 二烷基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(II)來源于市售商品或工業生產中的石川試劑副產物或該副產物提純后的產品。
9.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于水解反應所用的催化劑為氯化亞銅、氯化銅、硫酸銅、硫酸亞銅、硝酸銅、硝酸亞銅、磷酸銅、磷酸亞銅、醋酸銅、醋酸亞銅、甲酸銅、甲酸亞銅等銅鹽或為硅酸鈉、硅酸鉀、硅酸銨等硅酸鹽或使用冠醚類、季銨鹽類、叔胺類、季銨堿類、季膦鹽類等相轉移催化劑。
10.如權利I所述的一種2,3,3,3-四氟丙酸(I)合成方法,其特征在于水解反應中N,N- 二烷基-2,3,3,3-四氟丙酰胺(II)`與催化劑的摩爾比為1:0.0001-10。
【文檔編號】C07C53/21GK103508875SQ201210211036
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2012年6月25日 優先權日:2012年6月25日
【發明者】趙磊, 宋真 申請人:趙磊, 宋真