專利名稱：一種季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于塑料助劑技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種抗靜電劑的合成，具體涉及一種季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成方法。
背景技術(shù)：
靜電的危害遍及石油、煤炭、化工、紡織、造紙、電子、交通運(yùn)輸和建筑等工業(yè)領(lǐng)域，因此抗靜電涂料的研究和發(fā)展一直受到人們關(guān)注。抗靜電劑是一類能防止產(chǎn)生靜電荷，或能有效地消散靜電荷的化學(xué)添加劑，與導(dǎo)電劑不同，它屬于表面活性劑范疇，通過(guò)離子化基團(tuán)或極性基團(tuán)的離子傳導(dǎo)或吸濕作用，構(gòu)成泄漏電荷通道，達(dá)到抗靜電的目的。傳統(tǒng)的抗靜電涂料是將具有親水性的季銨鹽抗靜電劑與涂料物理共混，但抗靜電 性普遍存在耐久性問(wèn)題。目前，以含有碳碳雙鍵的季銨鹽為抗靜電劑參加聚合反應(yīng)與涂料通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合得到越來(lái)越廣泛的重視和應(yīng)用。紫外光固化涂料不含任何有機(jī)溶劑或惰性稀釋劑，固化時(shí)不需加熱，具有對(duì)環(huán)境污染少、能耗低、效率高、收縮率小、化學(xué)穩(wěn)定好、適用性好等特點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
將具有強(qiáng)親水性的季銨鹽基團(tuán)與丙烯酸酯通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合，在紫外光固化作用下相互交聯(lián)形成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)固著在基材上，涂膜具有較好的抗靜電性和耐久性的同時(shí)又具有優(yōu)異的力學(xué)性能。抗靜電作用來(lái)源于季銨鹽的親水性，本發(fā)明提供了一種季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成方法。將等物質(zhì)量的三乙胺、氯乙醇和每摩爾添加量為4g的2wt%的催化劑碘化鉀混合，在100°C下，電磁攪拌，反應(yīng)18-22h，丙酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末，加入等物質(zhì)量的異佛爾酮二異氰酸酯和每摩爾添加量為0. 8g的2wt%的催化劑二月桂酸二丁基錫，丙酮400ml/mOl，40°C下，反應(yīng)l_2h，滴加等物質(zhì)量的甲基丙烯酸P羥乙酯，反應(yīng)l_2h，降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末。通過(guò)本發(fā)明的方法制得的季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑應(yīng)用在涂膜上，具有較好的抗靜電性和耐久性的同時(shí)又具有優(yōu)異的力學(xué)性能。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所用的原材2-氯乙醇(上海南翔試劑有限公司，化學(xué)純)、三乙胺、丙酮(天津市福晨化學(xué)試劑廠，分析純)、碘化鉀(天津化學(xué)試劑廠，分析純)、異佛爾酮二異氰酸酯(Iroi)(德國(guó)拜耳，分析純)、二月桂酸二丁基錫(天津市瑞金特化學(xué)品有限公司，化學(xué)純)、甲基丙烯酸P羥乙酯(HEMA)(天津市化學(xué)試劑研究所，分析純)。實(shí)施例II、N，N，N-三乙基-2-羥乙基氯化銨的合成在裝有溫度計(jì)和冷凝管的三口瓶中加入三乙胺30. 3g(0. 3mol)、氯乙醇24. Og(0. 3mol)和催化劑碘化鉀I. 2g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% )。在100°C下，電磁攪拌，反應(yīng)18h，丙酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末46. Sg,收率為86. I %。2、季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的三口瓶中，加入IPDI11. Ig(0. 05mol)、上述合成的化合物9. Og(0. 05mol)和催化劑二月桂酸二丁基錫0. 04g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% )，丙酮20ml，40°C下，反應(yīng)1.5h滴加甲基丙烯酸P羥乙酯7. 3g(0.05mol)，反應(yīng)lh。降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末26. 6g，收率為97. 3%。實(shí)施例2I、N，N，N-三乙基-2-羥乙基氯化銨的合成在裝有溫度計(jì)和冷凝管的三口瓶中加入三乙胺40. 4g(0. 4mol)、氯乙醇32. Og(0. 4mol)和催化劑碘化鉀I. 6g(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% )。在100°C下，電磁攪拌，反應(yīng)20h，丙 酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末62. 6g，收率為86. 3%。2、季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的三口瓶中，加入IPDI22. 2g(0. lmol)、上述合成的化合物18. Og (0. Imol)和催化劑二月桂酸二丁基錫0. 08g (質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% )，丙酮40ml，40°C下，反應(yīng)2h滴加甲基丙烯酸P羥乙酯14.6g(0. lmol)，反應(yīng)1.5h。降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末54. Og,收率為97. 4%。實(shí)施例3I、N，N，N-三乙基-2-羥乙基氯化銨的合成在裝有溫度計(jì)和冷凝管的三口瓶中加入三乙胺50. 5g(0. 5mol)、氯乙醇40. Og(0. 5mol)和催化劑碘化鉀2. Og(質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% )。在100°C下，電磁攪拌，反應(yīng)22h，丙酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末78. 5g，收率為86. 4%。2、季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成在裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)和冷凝管的三口瓶中，加入IPDI33. 3g(0. 15mol)、上述合成的化合物27. Og (0. 15mol)和催化劑二月桂酸二丁基錫0. 06g (質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% )，丙酮60ml，40°C下，反應(yīng)2h滴加甲基丙烯酸P羥乙酯21. 9g(0. 15mol)，反應(yīng)2h。降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末80. 0g，收率為97. 4%。通過(guò)本發(fā)明的方法制得的季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑應(yīng)用在涂膜上，具有較好的抗靜電性和耐久性的同時(shí)又具有優(yōu)異的力學(xué)性能。
權(quán)利要求
1.一種季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成方法，包括以下步驟 將等物質(zhì)量的三乙胺、氯乙醇和每摩爾添加量為4g的2wt%的催化劑碘化鉀混合，在100°C下，電磁攪拌，反應(yīng)18-22h，丙酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末，加入等物質(zhì)量的異佛爾酮二異氰酸酯和每摩爾添加量為0. 8g的2wt%的催化劑二月桂酸二丁基錫，丙酮400ml/mol,40°C下,反應(yīng)l_2h,滴加等物質(zhì)量的甲基丙烯酸P輕乙酯,反應(yīng)l_2h，降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成方法，包括以下步驟 將等物質(zhì)量的三乙胺、氯乙醇和每摩爾添加量為4g的2wt%的催化劑碘化鉀混合，在100°C下，電磁攪拌，反應(yīng)20h，丙酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末，加入等物質(zhì)量的異佛爾酮二異氰酸酯和每摩爾添加量為0. 8g的2 〖％的催化劑二月桂酸二丁基錫，丙酮400ml/mOl，40°C下，反應(yīng)lh，滴加等物質(zhì)量的甲基丙烯酸3羥乙酯，反應(yīng)lh，降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種季銨鹽改性丙烯酸酯抗靜電劑的合成方法，將等物質(zhì)量的三乙胺、氯乙醇和每摩爾添加量為4g的2wt％的催化劑碘化鉀混合，在100℃下，電磁攪拌，反應(yīng)18-22h，丙酮洗滌提純，減壓過(guò)濾，真空干燥，得到白色固體粉末，加入等物質(zhì)量的異佛爾酮二異氰酸酯和每摩爾添加量為0.8g的2wt％的催化劑二月桂酸二丁基錫，丙酮400ml/mol，4O℃下，反應(yīng)1-2h,滴加等物質(zhì)量的甲基丙烯酸β羥乙酯，反應(yīng)1-2h，降溫有白色固體析出，減壓過(guò)濾，烘干，得白色固體粉末，所得抗靜電劑應(yīng)用在涂膜上，具有較好的抗靜電性和耐久性的同時(shí)又具有優(yōu)異的力學(xué)性能。
文檔編號(hào)C07C271/24GK102718684SQ20121023307
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者李樹(shù)葉 申請(qǐng)人:太倉(cāng)市新星輕工助劑廠