專利名稱：一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法
技術領域：
本發明涉及化工工藝技術領域，具體地講是一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法。
背景技術：
目前，隨著塑料穩定劑市場的不斷擴大，作為制造穩定劑原料的異辛酯的需求也不斷增加。現采有的工藝是1、尾液酸化；2、乙醚除雜；3、異辛醇萃取；4、酯化反應；5、粗酯除雜；6、精餾等工藝流程，其操作難度大，反應時間長，成本高，產品質量不穩定，同時存在乙醚處理很不安全造成環境污染等問題。
本發明的目的是克服上述已有技術的不足，而提供一利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，主要解決現有工藝操作難度大、反應時間長、成本高、產品質量不穩定及乙醚處理不安全造成環境污染等問題。為了達到上述目的，本發明是這樣實現的一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特殊之處在于包括如下工藝步驟
a除雜酸化將硫氨酯尾液與苯類高效萃取劑，在常壓下均勻混合，對尾液進行除雜，除雜的同時加入稀鹽酸進行酸化，調整PH值4飛；然后靜置分層，分出底層酸化液，上層苯類高效萃取劑留原工序循環使用；
b Zn粉脫色酸化液攪拌條件下，加入鋅粉，使酸化液達到無色；c萃取將酸化液在萃取槽中采用異辛醇進行多級連續萃取，萃取液中巰基乙酸含量在55%-60%，萃尾液中巰基乙酸含量< 0. 2% ；
d粗蒸餾在萃取液中，加入苯磺酸催化劑，在絕對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為800C 140°C的條件下，在蒸餾裝置中，粗蒸餾16 —18小時，采集各餾分，得到前餾分醇水作為萃取步驟的萃取劑循環利用，后餾分巰基乙酸異辛酯含量> 85%的粗酯，蒸餾釜底物；e精餾將粗酯加入精餾反應釜，在絕對真空為-0. 09 -0. I兆帕，溫度為110°C ^140°C的條件下，外回流控制蒸餾16-18小時，采集各餾分，得到前餾分巰基乙酸異辛酯含量
<90%為粗酯，含量彡99. 5%，色度< 5的為巰基乙酸異辛酯產品。進一步的，a步驟所述的苯類高效萃取劑為甲苯、二甲苯或二硝基苯。進一步的，a步驟所述的硫氨酯尾液與苯類高效萃取劑的摩爾比為1:61。進一步的，b步驟所述的鋅粉為酸化液重量的1%_2%。進一步的，d步驟所述的苯磺酸催化劑為萃取液重量的0. 029T0. 5%。本發明所述的一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法與有的技術相比具有突出的實質性特點和顯著進步，I、除雜酸化合二為一，用苯類高效萃取劑代替乙醚即減少了危險和污染，還簡化了操作步驟，同時苯類萃取劑可循環利用，便于操作；2、增加鋅粉脫色工藝，保證了產品質量的穩定；3、在粗蒸餾過程中，同時完成酯化反應，一次得到合格的粗酯半產品，避免了現有工藝多次酯化多次萃取才可得到合格粗酯品的過程，減少了操作步驟，提高了效率；4、減少了粗酯除雜工序，直接精餾，把蒸餾釜底物留在粗餾工序，精餾無釜底物產生，提高了產能和產品收率，降低了成本。
具體實施例方式 為了更好地理解與實施，下面結合實施例詳細說明本發明。實施例1，將硫氨酯尾液與二甲苯萃取劑，以1:7的摩爾比，在常壓下均勻混合，對尾液進行除雜；在除雜的同時加入稀鹽酸進行酸化，調整PH值4飛；酸化完成后靜置分層，分出底層酸化液，上層二甲苯萃取劑留原工序循環使用；在酸化液中攪拌條件下，加入酸化液重量的1%_2%的鋅粉，使酸化液達到無色；將酯化液在萃取槽中采用異辛醇進行多級連續萃取，萃取液中巰基乙酸含量在55%-60%，萃尾液中巰基乙酸含量< 0. 2% ;在萃取液中，加入萃取液重量的0. 2%的苯磺酸催化劑，在絕對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為110°C的條件下，在蒸餾裝置中，粗蒸餾17小時，采集各餾分；得到前餾分醇水作為萃取步驟的萃取劑循環利用，后餾分巰基乙酸異辛酯含量> 85%的粗酯，蒸餾釜底物；將粗酯加入精餾反應 釜，在絕對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為125°C°C的條件下，外回流控制蒸餾17小時，采集各餾分，得到前餾分巰基乙酸異辛酯含量< 90%為粗酯，含量> 99. 5%，色度< 5的為巰基乙酸異辛酯產品。采用上述實施例I的方法進行試驗，統計結果如下
.產品名稱Wmm樣品編號技才指標W
____全堡％-fr.ig__
4.290429-19954<5
120502-19926<6
巰 14' 0504-19952<5
基 H0507-1 55<5
乙 5 J'0508-1~ 09.79<5一
酸 5 J~ 050P-199J2......<5.......................................................
^ IIo0510-199J1<5
辛 TH0516-1Wli<5
麵 '5.IS0518-1— 99.70<5
'119 — 0519-199.71<5~_ 5.210521-199.65<5
由上表可知，采用本發明的方法，由硫氨酯尾液制造的巰基乙酸異辛酯含量含量彡99. 5%，色度< 5。實施例2，將硫氨酯尾液與甲苯萃取劑，以1:6的摩爾比，在常壓下均勻混合，對尾液進行除雜；在除雜的同時加入稀鹽酸進行酸化，調整PH值4飛；酸化完成后靜置分層，分出底層酸化液，上層甲苯萃取劑留原工序循環使用；在酸化液中攪拌條件下，加入酸化液重量的1%-2%的鋅粉，使酸化液達到無色；將酯化液在萃取槽中采用異辛醇進行多級連續萃取，萃取液中巰基乙酸含量在55%-60%，萃尾液中巰基乙酸含量< 0. 2% ;在萃取液中，力口入萃取液重量的0. 02%的苯磺酸催化劑，在絕對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為140°C的條件下，在蒸餾裝置中，粗蒸餾16小時，采集各餾分；得到前餾分醇水作為萃取步驟的萃取劑循環利用；后餾分含量> 85%的粗酯，蒸餾釜底物；將粗酯加入精餾反應釜，在絕對真空為-0. 09'0. I兆帕，溫度為110°C的條件下，外回流控制蒸餾18小時，采集各餾分，得到前餾分巰基乙酸異辛酯含量< 90%為粗酯，含量> 99. 5%，色度< 5的為巰基乙酸異辛酯產品。
實施例3，將硫氨酯尾液與二硝基苯萃取劑，以1:8的摩爾比，在常壓下均勻混合，對尾液進行除雜；在除雜的同時加入稀鹽酸進行酸化，調整PH值4飛；酸化完成后靜置分層，分出底層酸化液，上層二硝基苯萃取劑留原工序循環使用；在酸化液中攪拌條件下，加入酸化液重量的1%_2%的鋅粉，使酸化液達到無色；將酯化液在萃取槽中采用異辛醇進行多級連續萃取，萃取液中巰基乙酸含量在55%-60%，萃尾液中巰基乙酸含量< 0. 2% ;在萃取液中，加入萃取液重量的0. 5%的苯磺酸催化劑，在絕對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為80°C的條件下，在蒸餾裝置中，粗蒸餾18小時，采集各餾分；得到前餾分醇水作為萃取步驟的萃取劑循環利用；后餾分含量> 85%的粗酯，蒸餾釜底物；將粗酯加入精餾反應釜，在絕 對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為140°C°C的條件下，外回流控制蒸餾16小時，采集各餾分，得到前餾分巰基乙酸異辛酯含量< 90%為粗酯，含量> 99. 5%，色度< 5的為巰基乙酸異辛酯產品。
權利要求
1.一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特征在于包括如下工藝步驟 a除雜酸化將硫氨酯尾液與苯類高效萃取劑，在常壓下均勻混合，對尾液進行除雜，除雜的同時加入稀鹽酸進行酸化，調整PH值4飛；然后靜置分層，分出底層酸化液，上層苯類高效萃取劑留原工序循環使用； b Zn粉脫色酸化液攪拌條件下，加入鋅粉，使酸化液達到無色；c萃取將酸化液在萃取槽中采用異辛醇進行多級連續萃取，萃取液中巰基乙酸含量在55%-60%，萃尾液中巰基乙酸含量< 0. 2% ；d粗蒸餾在萃取液中，加入苯磺酸催化劑，在絕對真空為-0. 09^-0. I兆帕，溫度為800C 140°C的條件下，在蒸餾裝置中，粗蒸餾16 —18小時，采集各餾分，得到前餾分醇水作為萃取步驟的萃取劑循環利用，后餾分巰基乙酸異辛酯含量> 85%的粗酯，蒸餾釜底物；e精餾將粗酯加入精餾反應釜，在絕對真空為-0. 09 -0. I兆帕，溫度為110°C ^140°C的條件下，外回流控制蒸餾16-18小時，采集各餾分，得到前餾分巰基乙酸異辛酯含量<90%為粗酯，含量彡99. 5%，色度< 5的為巰基乙酸異辛酯產品。
2.根據權利要求I所述的一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特征在于a步驟所述的苯類高效萃取劑為甲苯、二甲苯或二硝基苯。
3.根據權利要求I所述的一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特征在于a步驟所述的硫氨酯尾液與苯類高效萃取劑的摩爾比為1:61。
4.根據權利要求I所述的一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特征在于b步驟所述的鋅粉為酸化液重量的1%_2%。
5.根據權利要求I所述的一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特征在于d步驟所述的苯磺酸催化劑為萃取液重量的0. 029T0. 5%。
全文摘要
本發明公開了一種利用硫氨酯尾液制造巰基乙酸異辛酯的方法，其特點是它包括除雜酸化、Zn粉脫色、萃取、粗蒸餾和精餾工藝步驟，除雜酸化合二為一，用苯類高效萃取劑代替乙醚即減少了危險和污染，還簡化了操作步驟，同時苯類高效萃取劑可循環利用，便于操作，增加鋅粉脫色工藝，保證了產品質量的穩定，在粗蒸餾過程中，同時完成酯化反應，一次得到合格的粗酯半產品，減少了操作步驟，提高了效率，直接精餾，把蒸餾釜底物留在粗餾工序，精餾無釜底物產生，提高了產能和產品收率，降低了成本。
文檔編號C07C323/52GK102775333SQ201210267570
公開日2012年11月14日 申請日期2012年7月31日 優先權日2012年7月31日
發明者姜維遠, 徐曉, 李海平, 林樂平, 王雄斌, 魯新洲, 黃東梅 申請人:煙臺恒邦化工助劑有限公司