專利名稱：一種鄰二氟烷氧基苯衍生物液晶單體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及液晶顯示領(lǐng)域，特別涉及一種用于液晶顯示的鄰二氟烷氧基苯衍生物液晶單體的制備方法。
背景技術(shù)：
含氟類液晶具有粘度低，電阻率高，響應(yīng)速度較快，能提高混晶介電常數(shù)等優(yōu)點(diǎn)，非常適合薄膜場(chǎng)效應(yīng)晶體管驅(qū)動(dòng)的液晶顯示。尤其是鄰二氟烷氧基類液晶分子，該類單體液晶能夠提高△ ε (介電各向異性)值，降低液晶分子的旋轉(zhuǎn)黏度，改善液晶的相容性及低溫性能，在液晶顯示模板中具有非常好的應(yīng)用前景。但在現(xiàn)有的鄰二氟烷氧基類液晶單體的制備方法中，會(huì)產(chǎn)生環(huán)己環(huán)的順?lè)串悩?gòu)體的混合物，嚴(yán)重影響了目標(biāo)反式產(chǎn)物收率。雖然已有一些試圖解決上述問(wèn)題的技術(shù)出現(xiàn)，但 解決的并不徹底，如專利CN102101820公開(kāi)了一種4-烷基-2，3-二氟苯基環(huán)己基類液晶單體的異構(gòu)化方法，但卻未解決4-烷氧基-2，3- 二氟苯基環(huán)己基類液晶單體異構(gòu)化的問(wèn)題；專利DE102006028619公開(kāi)了一種以含烷氧基1，2-二氟苯或者1，2-二氟溴苯為原料經(jīng)過(guò)金屬化或者格式反應(yīng)、脫水、加氫后制備得到順?lè)串悩?gòu)體的方法，但該方法順?lè)幢壤话銥?:1，順式結(jié)構(gòu)迄今為止未能異構(gòu)化，影響的產(chǎn)品總收率，增加了產(chǎn)品生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服了含烷氧基液晶單體順式結(jié)構(gòu)無(wú)法異構(gòu)化的缺點(diǎn)，提供了一種鄰二氟烷氧基苯衍生物液晶單體的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下一種鄰二氟烷氧基苯衍生物液晶單體的制備方法，包括以下步驟I)向1，2-二氟苯中添加與所述1，2-二氟苯質(zhì)量比為I: (3 5)的有機(jī)溶劑，混合均勻，然后在_40°C至_70°C的溫度下，滴加與所述I，2-二氟苯摩爾比為I: (O. 95 I. 02)的的鋰試劑，保溫I 3小時(shí)，加入反應(yīng)原料4-丙基環(huán)己酮進(jìn)行金屬化反應(yīng)，得到化合物(I)，其結(jié)構(gòu)通式為
權(quán)利要求
1.一種鄰二氟烷氧基苯衍生物液晶單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)向I，2-二氟苯中添加與所述I，2-二氟苯質(zhì)量比為I:(3 5)的有機(jī)溶劑，混合均勻，然后在_40°C至_70°C的溫度下，滴加與所述I，2-二氟苯摩爾比為1:(0. 95 I. 02)的的鋰試劑，保溫I 3小時(shí)，加入反應(yīng)原料4-丙基環(huán)己酮進(jìn)行金屬化反應(yīng)，得到化合物(I)，其結(jié)構(gòu)通式為
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟I)中所述的有機(jī)溶劑為四氫呋喃或乙醇中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟I)或步驟5)中所述的鋰試劑為正丁基鋰或仲丁基鋰中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述的脫水劑為對(duì)甲苯磺酸鈉、濃鹽酸或者濃硫酸中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中所述的催化劑為鈀碳、蘭尼鎳或鉬碳中的任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述的強(qiáng)堿粉末為烷基醇鈉、烷基醇鉀、氨基鈉或氨基鉀中的任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中所述的硼化試劑為硼酸三甲酯或硼酸三異丙酯中的一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟6)所述氧化劑為雙氧水、高錳酸鉀、過(guò)氧乙酸或臭氧中的任意一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，步驟7)中所述的鹵化有機(jī)試劑為溴代或氯代的烷烴，或溴代或氯代的醇磺酸酯。
10.根據(jù)權(quán)利要求I至9任一所述的制備方法，其特征在于，步驟5)中所述的鋰試劑處理?xiàng)l件為在溫度為_(kāi)40°C至_70°C的條件下，向化合物(IV)中加入正丁基鋰或仲丁基鋰，保溫I 3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及液晶顯示領(lǐng)域，特別涉及一種用于液晶顯示的鄰二氟烷氧基苯衍生物液晶單體的制備方法，所述制備方法是以1，2-二氟苯或者1，2-二氟溴苯為原料，經(jīng)過(guò)金屬化或格式反應(yīng)與環(huán)己基酮類化合物反應(yīng)，再經(jīng)脫水、加氫后，制備含有順?lè)串悩?gòu)體的經(jīng)異構(gòu)化反應(yīng)后，再進(jìn)行烷氧基化，克服了含烷氧基液晶單體順式結(jié)構(gòu)無(wú)法異構(gòu)化的缺點(diǎn)，提高了產(chǎn)品收率，降低了生產(chǎn)成本，有利于規(guī)模性生產(chǎn)，具有很高的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C43/225GK102826966SQ201210290439
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者李鵬, 周銀波, 朱世乾, 申川生, 王成龍, 李忠鵬, 宋天資, 劉佳, 苑志剛 申請(qǐng)人:煙臺(tái)萬(wàn)潤(rùn)精細(xì)化工股份有限公司