專利名稱：一種從小葉丁香中提取松果菊苷的方法
技術領域：
本發明屬于中藥有效成分提取及分離技術領域，具體涉及一種從小葉丁香中提取高純度松果菊苷的方法。
背景技術：
小葉丁香pubescens Turca)為木犀科丁香屬植物,灌木。又名毛(葉)丁香、四季丁香，產自河南、河北、陜西等地。經研究發現，小葉丁香中含有三萜類、黃酮類和皂苷類化合物，其松果菊苷的含量相對較高，有較大的研究開發價值。松果菊苷是一種具有較強生物活性的化合物，文獻報道其具有顯著的抗氧化、保護神經、保護肝臟，抗炎、抗腫瘤，改善記憶力及免疫調節作用(何文君，方泰惠，屠鵬飛.松果菊苷的藥理研究進展，中國中藥雜志，2009，34 (4) :476 — 479)。小葉丁香粗提物有一定的預防和治療化學性及免疫性肝損傷的作用，而作為其中主要成分的松果菊苷可能是其具有顯著抗肝病活性的主要物質。目前,松果菊苷主要是從肉灰蓉(Cistanche deserticola Y. C. Ma)中提取分離而得。肉蓯蓉是一種寄生在沙漠樹木梭梭、紅柳根部的寄生植物，屬于瀕危物種，無序的大量采收肉蓯蓉對沙漠環境造成一定的破壞。因此，研究開發新的松果菊苷制備工藝，具有重要意義。

發明內容
本發明目的在于提供一種從小葉丁香中提取分離松果菊苷的方法，該方法過程簡單，提取所得的松果菊苷純度高。為實現上述目的，本發明采用如下技術方案
小葉丁香中的有效成分松果菊苷，其結構式如下所示，該化合物為苯乙醇苷類化合物。
權利要求
1.一種從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，包括以下步驟 1)將粉碎過的干燥小葉丁香，用體積濃度60- 90%乙醇回流提取3 - 5小時，過濾殘渣，殘渣重復回流提取I 一 3次，合并提取液，減壓蒸餾濃縮至浸膏； 2)將浸膏用甲醇溶解，過濾，濾液中加入硅膠和硅藻土混勻，晾干，備用；所述硅膠與硅藻土兩者的總添加量為浸膏質量的2 - 4倍，硅膠與硅藻土的質量比為I :1 一 3 ; 3)將步驟2)所得樣品依次分別用氯仿、乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇=1:I、乙酸乙酯-甲醇=1:3萃取，每種溶劑萃取2 — 3次，收集乙酸乙酯-甲醇=1:3所對應的萃取液，真空減壓蒸除溶劑，得乙酸乙酯-甲醇萃取物，備用； 4)將乙酸乙酯-甲醇萃取物用甲醇溶解后，加入乙酸乙酯-甲醇萃取物2— 3質量倍的硅膠混勻，揮干甲醇，然后用硅膠柱層析分離，依次用體積比為2: 8: O. 02,3: 7: 0.03、4: 6: O. 04,5: 5: O. 05,6: 4: O. 06的氯仿-甲醇-水洗脫液進行梯度洗脫，收集各餾分段，用HPLC檢測，取松果菊苷含量大于90%的餾分段，即為松果菊苷粗品。
2.如權利要求I所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，步驟I)中所述體積濃度60 - 90%乙醇的添加量為干燥小葉丁香質量的10 - 12倍。
3.如權利要求I所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，步驟2)中甲醇的添加量為浸骨質量的3 — 5倍。
4.如權利要求I所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，將松果菊苷粗品溶于溫度為50 - 60°C的乙醇中，然后用活性炭吸附過濾，濾液減壓蒸除乙醇，即得松果菊苷純品。
5.如權利要求4所述從小葉丁香中提取松果菊苷的方法，其特征在于，所述乙醇的用量為松果菊苷粗品質量的3 — 4倍；活性炭的用量為松果菊苷粗品質量的5 — 7倍。
全文摘要
本發明涉及一種從小葉丁香中提取分離松果菊苷的方法，該方法以粉碎過的干燥小葉丁香為原料，先用60－90%乙醇回流提取，再經一系列的提取分離手段，包括溶劑提取、固液萃取、硅膠柱層析及重結晶等方法，從小葉丁香花中分離得到松果菊苷。該方法簡便、快捷，所得松果菊苷產品純度高，收率高，為今后松果菊苷的開發研究奠定了基礎。
文檔編號C07H1/08GK102924542SQ201210355540
公開日2013年2月13日 申請日期2012年9月24日 優先權日2012年9月24日
發明者劉普, 鄧瑞雪, 趙天增, 董建軍, 陳榮峰, 尹衛平 申請人:河南省生物技術開發中心