專利名稱：一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚產品的方法
技術領域：
本發明為一種有機化合物雙芐基硫醚產品的制備方法，屬于醫藥中間體和聚合物的抗氧化劑制備技術領域，具體涉及化合物雙(4-叔丁基芐基)硫醚產品的制備技術，產品結構式如下

權利要求
1.一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產品方法，其特征在于按下述步驟進行 將對叔丁基氯化芐、硫化鈉水溶液、有機溶劑、乳化劑、相轉移催化劑依次計量加入合成反應釜中，攪拌，升溫，保溫反應，反應結束，冷卻至25 28°C，靜置分層，分離出上層的油相，水洗，蒸餾，回收部分有機溶劑，余下產物經攪拌，冷卻至f8°C，結晶，過濾，用質量濃度70、0%乙醇洗滌，得到雙(4-叔丁基芐基)硫醚白色結晶產品。
2.根據權利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產品方法，其特征在于其中所述的乳化劑為四丁基溴化銨、壬基酚聚氧乙烯醚、異十三醇聚氧乙烯醚、質量比為1:0. 5的四丁基溴化銨與壬基酚聚氧乙烯醚的混合物或質量比為1:0. 5的四丁基溴化銨與異十三醇聚氧乙烯醚的混合物；乳化劑的加入量按其與對叔丁基氯化芐的質量比計，對叔丁基氯化芐乳化劑= 1:0. 008^0. 033。
3.根據權利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產品方法，其特征在于所述的相轉移催化劑為聚乙二醇PEG-300、聚乙二醇PEG-400 ;相轉移催化劑的加入量按其與對叔丁基氯化芐的質量比計，對叔丁基氯化芐相轉移催化劑= 1:0. 008、. 033。
4.根據權利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產品方法，其特征在于所述原料硫化鈉溶液的質量濃度溶液為20% ;所述的硫化鈉的加入量按其與對叔丁基氯化芐的摩爾比計，對叔丁基氯化芐硫化鈉=1 O. 5^0. 9。
5.根據權利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產品方法，其特征在于所述的有機溶劑為正己烷、正庚烷、環己烷、異辛烷；有機溶劑的加入量按其與對叔丁基氯化芐的質量比計，對叔丁基氯化芐有機溶劑=1:0. 8^1. 6 ；。
6.根據權利要求I所述的一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚的產品方法，其特征在于所述保溫反應溫度為5(T70°C，保溫反應時間為150 240分鐘。
全文摘要
本發明一種制備雙(4-叔丁基芐基)硫醚產品的方法，屬于醫藥中間體和聚合物的抗氧化劑制備技術領域，以對叔丁基氯化芐和硫化鈉水溶液為原料，在乳化劑和相轉移催化劑的同時存在下，反應在有機溶劑-水體系中進行。其中，原料配比為對叔丁基氯化芐硫化鈉(摩爾比)=1:0.5~0.9；對叔丁基氯化芐有機溶劑(質量比)=1:0.8~1.6；對叔丁基氯化芐乳化劑(質量比)=1:0.008~0.033；對叔丁基氯化芐相轉移催化劑(質量比)=1:0.008~0.033。反應過程中的反應溫度50~70℃，反應時間為150~240分鐘，結果獲得了高的原料轉化率和產品收率。
文檔編號C07C319/14GK102924349SQ20121042938
公開日2013年2月13日 申請日期2012年11月1日 優先權日2012年11月1日
發明者杜飛, 陸網軍, 王忠宇, 韓斌 申請人:常州大學