專利名稱：甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法
技術領域：

本發明涉及一種甲基環戊烯醇酮(MCP)生產方法。
背景技術：
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現有的甲基環戊烯醇酮(MCP)生產工藝中，胺化步驟是在胺化工段，設置一臺胺化釜，所有原料分步加入胺化釜，逐步反應。首先加甲醛、二甲胺、鹽酸調PH值后，進行脫水反應，反應結束后加甲醇作溶劑，加二甲基呋喃進行胺甲基化反應，最后加堿進行堿化反應。胺化反應時間長達56小時且產量低，甲醛、二甲胺、鹽酸，三種物料一起反應發生的副反應多，特別是副反應產物氣味特別大，污染周圍環境，由于副反應多，造成產率低，平均產率在41%左右。

發明內容
本發明的目的就是為了解決現有技術中存在的胺化反應時間長、副反應多的缺陷，提出的一種甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法。本發明的技術技術方案如下:
甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法，其特征在于包括以下步驟:
a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調PH值為6.5，進行脫水反應，反應溫度控制在90±2°C、時間10—12小時，反應成鹽后加甲醛溶解反應，反應溫度40±2°C、時間反應
5.5— 6小時得反應中間體；
b、反應中間體由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40±2°C、反應時間7— 8小時,反應結束后加熱至60±2°C進行脫醇,然后加堿液調PH值為10，進行堿化反應，反應溫度40±2°C、時間3.5—4小時，得到胺化中間體。本發明優點
1.單釜改為雙釜后，在連續生產中可以同時進行反應，縮短了胺化反應時間，由原來56小時縮短為30小時。產量增加一倍，由原來月產5T增加到IOT ；
2.采用該工藝法，二甲胺和鹽酸先進行反應，二甲胺與鹽酸充分反應，避免了二甲胺副反應產物的生成，現胺化反應氣味明顯減輕，基本可以忽略，這為生產提供了堅實的環保基礎；
3.單釜改雙釜后，避免后期反應物帶入前期反應；
4.采用現在工藝后，生產得率明顯增加，收率由原來41%增加到現在51%，MCP噸單位成本由原來10.5萬下降到6.8萬。


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圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
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如圖1所示，本發明胺化步驟采用分立的成鹽釜和胺化釜，成鹽釜的頂部設有冷凝器及冷凝水受槽、底部連接中間體受槽和泵，泵通過管道連接于胺化釜頂部，胺化釜的頂部連接冷凝器及醇受槽、底部連接胺化中間體受槽。
實施例1:
首先在胺化成鹽釜加二甲胺700L、鹽酸400L，PH值約為6.5，進行脫水反應，溫度控制在90°C，反應12小時，成鹽后加甲醛570L溶解反應，反應溫度40°C、時間6小時得反應中間體。反應中間體由泵打入胺化釜，加入270L甲醇和400L 二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40°C、時間8小時，反應結束后加熱至60°C脫醇，然后加堿液400L，PH值約為10，進行堿化反應，反應溫度40°C、4小時，得到胺化中間體約700L。胺化中間體經過加酸加堿開環閉環重排后，再水解得到甲基環戊烯醇酮。實施列2:
首先在胺化成鹽釜加二甲胺600L、鹽酸340L，PH值約為6.5，進行脫水反應，溫度控制在90°C，反應時間12小時，成鹽后加甲醛490L溶解反應，反應溫度40°C、時間6小時，得反應中間體。 反應中間體進入胺化釜，加入230L甲醇和340L 二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40°C、時間4小時，反應結束后加熱至60°C脫醇，加堿液400L，PH值約為10，進行堿化反應，得到胺化中間體 約650L。胺化中間體經過加酸加堿開環閉環重排后，再水解得到甲基環戊烯醇酮。
權利要求
1.甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法，其特征在于包括以下步驟: a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調PH值為6.5，進行脫水反應，反應溫度控制在90±2°C、時間10—12小時，反應成鹽后加甲醛溶解反應，反應溫度40±2°C、時間反應5.5— 6小時得反應中間體； b、反應中間體由泵打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進行胺甲基化反應，反應溫度40±2°C、反應時間7— 8小時,反應結束后加熱至60±2°C進行脫醇,然后加堿液調PH值為10，進 行堿化反應，反應溫度40±2°C、時間3.5—4小時，得到胺化中間體。
全文摘要
本發明涉及甲基環戊烯醇酮胺化分步反應生產方法，包括以下步驟a、在成鹽釜中加二甲胺、鹽酸，調pH值為6.5，進行脫水反應，反應成鹽后加甲醛溶解反應，得反應中間體；b、反應中間體打入胺化釜，加入甲醇和二甲基呋喃進行胺甲基化反應，然后加堿液調pH值為10，進行堿化反應，得到胺化中間體。本發明優點雙釜胺化反應可以連續同時進行反應，縮短了胺化反應時間，提高了產量。采用分步反應，避免了二甲胺副反應產物的生成，以及后期反應物帶入前期反應。收率由原來41%增加到現在51%，MCP噸單位成本由原來10.5萬下降到6.8萬。
文檔編號C07C221/00GK103113246SQ20121044667
公開日2013年5月22日 申請日期2012年11月11日 優先權日2012年11月11日
發明者程光錦, 王愛民 申請人:安徽金禾實業股份有限公司