專利名稱：一種麥芽酚分離提純方法
技術領域：

本發明涉及一種化工香料的生產方法，特別涉及一種麥芽酚分離提純方法。
背景技術：
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麥芽酚特別是乙基麥芽酚是一種新型香料，目前采用的生產工藝流程如圖1所示。其中升華工段如圖2所示，首先開蒸汽，把預熱釜浙青(氯化水解產物)加熱至90°C，用真空帶至升華釜內，開油溫閥加熱升溫，隨著油溫的增長，釜溫升高，然后緩慢帶真空至-0.09MP以下，釜溫達到110°C 120°C時，升華后期，油溫控制260°C以上，釜溫至190°C左右時觀察浙青粘稠度，判斷終點。傳統工藝中的升華過程由于主要靠簡單的空氣和水來冷卻，真空限制導致升華溫度高，造成麥芽酚部分分解，產生副產物，加大分離難度，產品得率低，同時產生高溫危險；反應過程中也很難了解反應進度，會造成物料的浪費或是出現反應不完全的情況。

發明內容
本發明的目的就是為了解決現有技術中存在的升華過程真空低導致升華溫度高，造成麥芽酚部分分解、分離難度大，產品得率低的缺陷，提供的一種麥芽酚分離提純方法。為了實現上述上述目的，本發明采用了如下技術方案:
一種麥芽酚分離提純方法，包括格式反應、加成反應、水解反應、氯化水解反應步驟，其后對氯化水解反應產物進行預熱、升華分離步驟，其特征在于:所述升華步驟中采用分子蒸餾器，蒸餾真空度在0.05P以下，溫度在110°C 120°c，對麥芽酚進行蒸餾處理。本發明所述的分 子蒸懼器(molecular distillation equipment)是公知產品，其原理是分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。在一定溫度下，壓力越低，氣體分子的平均自由程越大。當蒸發空間的壓力很低(10-2 10-4 mmHg)，且使冷凝表面靠近蒸發表面，其間的垂直距離小于氣體分子的平均自由程時，從蒸發表面汽化的蒸氣分子，可以不與其他分子碰撞，直接到達冷凝表面而冷凝。本發明通過控制分子蒸餾器加大真空度達到降低升華溫度及減少副產物廢浙青的產生，并避免高溫危險，利用物料自由程不同，短程冷凝的分離提純效果更好，不但有助提聞廣品質量，還提聞得率，降低生廣成本。本發明優點在于:
1、操作溫度低(遠低于沸點)、真空度高(空載< IPa)、受熱時間(以秒計)、分離效率高，特別適宜于高沸點、熱敏性、易氧化物質的分離；2、可有效地脫除低分子物質(脫臭)、重分子物質(脫色)及脫除混合物中雜質；
3、其分離過程為物料分離過程，可很好地保護被分離物質不被污染；4、分離程度高，高于傳統蒸懼；
5、可以消除熱分離過程中產生的熱分解、聚合或變質。


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圖1是現有的乙基麥芽酚生產工藝流程 圖2是現有升華工段流程 圖3是本發明分子蒸餾工藝流程圖。
具體實施方式
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如圖3所示，用分子蒸餾器替代升華釜，把預熱釜浙青(氯化水解產物)加熱至90°C，用真空帶至分子分離器內，開油溫閥加熱升溫，然后緩慢抽真空度至0.05P以下，溫度達到110°C 120°C時，加1000L水到粗品接受釜，開始分離。3.5小時后分離結束，然后用刮板把副產物從分子分離器上刮下排到`接受槽送到廢物處理站處理。
權利要求
1.一種麥芽酚分離提純方法，包括格式反應、加成反應、水解反應、氯化水解反應步驟，其后對氯化水解反應產物進行預熱、升華分離步驟，其特征在于:所述升華步驟中采用分子蒸餾器，蒸餾 真空度在0.05P以下，溫度在110°C 120°c，對麥芽酚進行蒸餾處理。
全文摘要
本發明涉及一種麥芽酚分離提純方法，包括格式反應、加成反應、水解反應、氯化水解反應以及升華分離步驟，其特征在于升華步驟采用分子蒸餾器，蒸餾真空度在0.05P以下，溫度在110℃～120℃，對麥芽酚進行蒸餾處理。本發明通過控制分子蒸餾器加大真空度達到降低升華溫度及減少副產物廢瀝青的產生，并避免高溫危險，不但有助提高產品質量，還提高得率，降低生產成本。
文檔編號C07D309/40GK103113339SQ201210446670
公開日2013年5月22日 申請日期2012年11月11日 優先權日2012年11月11日
發明者程光錦, 賀玉 申請人:安徽金禾實業股份有限公司