專利名稱:異長葉烯酮的合成方法
技術領域:
本發明涉及化工松脂深加工技術領域,尤其是一種使用異長葉烯合成異長葉烯酮 的方法。
背景技術:
目前,使用異長葉烯合成異長葉烯酮的過程中,有一道工序需要異長葉烯在反應 釜內與氧氣充分氧化,之后再進行過濾,蒸餾、結晶等工序合成異長葉烯酮。現有的異長葉 烯氧化反應,一般是使用富氧機輸出富氧到反應釜內,使反應釜內的反應物接觸到氧氣得 到氧化,由于富氧從富氧機的輸出裝置中以液體的形式冒泡而出,富氧在反應釜內分布不 夠均勻,與反應混合物接觸不全面,使反應混合物的氧化不夠充分;而且,富氧的生產需要 專用的富氧收集的設備一富氧機,其價格比較貴,使用費用也比較高,造成異長葉烯酮的生 產成本也較高。
發明內容
本發明提供一種異長葉烯酮的合成方法,以解決現有的異長葉烯酮生產成本高的 問題。為了解決上述問題,本發明的技術方案是包括以下步驟包括以下步驟在反應 釜內依次加入異長葉烯和催化劑進行氧化反應,再依次進行過濾,蒸餾,結晶,抽濾即可得 異長葉烯酮成品,所述催化劑為乙酸鈷,所述催化劑與異長葉烯的重量份比為1 3:100 ; 所述氧化反應包括對所述混合物進行攪拌,同時使用空壓機向所述反應釜內噴射霧狀壓縮 空氣使所述混合物與空氣進行氧化;所述氧化反應的反應釜內的溫度為60° C 90° C, 時間為28 48小時。上述技術方案中,更為具體的方案可以是所述蒸餾的壓力為0. lkpa 5kpa。進一步的所述催化劑與異長葉烯的重量份比為2:100 ;所述氧化反應的反應釜 內的溫度為75° C 85° C,時間為28 32小時。由于采用了上述技術方案,本發明與現有技術相比具有如下有益效果
本異長葉烯酮的合成方法采用將壓縮空氣直接噴射霧狀壓縮空氣的方式給反應釜內 的異長葉烯提供氧氣,與現有技術的富氧機接入反應釜內讓富氧氣體冒泡而出的方式相 t匕,噴射而出的霧狀的壓縮空氣使每單位時間內反應混合物接觸的空氣量有所增加,使空 氣中的氧氣更加快速與反應混合物全面接觸,使反應混合物充分氧化,使用噴射霧狀壓縮 空氣整個氧化反應到反應混合物內的異長葉烯含量小于3%的時間,與使用富氧合成設備 供氧的氧化反應時間24 50小時相近,而使用空氣壓縮設備代替富氧合成設備,反應成本 降低了 31% 35%。
具體實施例方式實施例一本異長葉烯酮的合成方法,加工650公斤異長葉烯酮將1000公斤80%異長葉烯和20 公斤的乙酸鈷的混合物,在反應爸內進行氧化反應,所述氧化反應包括對所述混合物進行 攪拌,同時使用空壓機向所述反應釜內噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物進行氧化,氧化反 應的反應釜內的溫度控制在75° C 85° C,經過24小時后進行取樣分析,直到異長葉烯 含量小于3%后停止反應,整個氧化反應的過程大約30小時,再依次進行過濾,蒸餾,結晶, 抽濾即可得異長葉烯酮成品,其中蒸餾的壓力為0. 5kpa。實施例二
本異長葉烯酮的合成方法,加工650公斤的異長葉烯酮將990公斤的異長葉烯和10 公斤的乙酸鈷的混合物,在反應爸內進行氧化反應,所述氧化反應包括對所述混合物進行 攪拌,同時使用空壓機向所述反應釜內噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物進行氧化,氧化反 應的反應釜內的溫度控制在90° C,經過24小時后進行取樣分析,直到異長葉烯含量小于 3%后停止反應,整個氧化反應的過程大約48小時,再依次進行過濾,蒸餾,結晶,抽濾即可 得異長葉烯酮成品,其中蒸餾的壓力為0. 25kpa。實施例三
本異長葉烯酮的合成方法,加工650公斤的異長葉烯酮將970公斤的異長葉烯和30 公斤的乙酸鈷的混合物,在反應爸內進行氧化反應,所述氧化反應包括對所述混合物進行 攪拌,同時使用空壓機向所述反應釜內噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物進行氧化,氧化反 應的反應釜內的溫度控制在60° C,經過24小時后進行取樣分析,直到異長葉烯含量小于 3%后停止反應,整個氧化反應的過程大約28小時,再依次進行過濾,蒸餾,結晶,抽濾即可 得異長葉烯酮成品,其中蒸餾的壓力為0. lkpa。
權利要求
1.一種異長葉烯酮的合成方法,包括以下步驟在反應釜內依次加入異長葉烯和催化劑進行氧化反應,再依次進行過濾,蒸餾,結晶,抽濾即可得異長葉烯酮成品,其特征在干所述催化劑為こ酸鈷,所述催化劑與異長葉烯的重量份比為I 3:100 ; 所述氧化反應包括對所述混合物進行攪拌,同時使用空壓機向所述反應釜內噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物與空氣進行氧化; 所述氧化反應的反應釜內的溫度為60° C 90° C,時間為28 48小時。
2.根據權利要求I所述的異長葉烯酮的合成方法,其特征在于所述蒸餾的壓カ為0. Ikpa I. Ikpa0
3.根據權利要求I或2所述的異長葉烯酮的合成方法,其特征在于所述催化劑與異長葉烯的重量份比為2:100 ;所述氧化反應的反應釜內的溫度為75° C 85° C,時間為28 32小時。
全文摘要
本發明公開了一種異長葉烯酮的合成方法,包括以下步驟在反應釜內依次加入異長葉烯和催化劑進行氧化反應,再依次進行過濾,蒸餾,結晶,抽濾即可得異長葉烯酮成品,所述催化劑為乙酸鈷,所述催化劑與異長葉烯的重量份比為1~3:100;所述氧化反應包括對所述混合物進行攪拌,同時使用空壓機向所述反應釜內噴射霧狀壓縮空氣使所述混合物與空氣進行氧化;所述氧化反應的反應釜內的溫度為60℃~90℃,時間為28~48小時。本發明與現有技術相比,可以解決現有的異長葉烯酮生產成本高的問題。
文檔編號C07C45/34GK102952005SQ20121045981
公開日2013年3月6日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日
發明者陳偉強, 孔仕才, 車乾池, 陳鍵泉, 劉建軍, 吳明慧, 楊振洲, 梁利誠, 蘇炳蓮, 李杰鵬, 李戰, 馮玲, 廖軍, 劉霞玲 申請人:梧州市松樺化學品有限公司