專利名稱：新型配位聚合物納米材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種納米材料及其制備方法，特別是一種新型配位聚合物納米材料及其制備方法。
背景技術：
納米材料以其獨特的光、電、磁以及催化等方面的性質弓I起廣泛的研究興趣，對于無機納米材料己經作了大量的研究。但對于有機納米材料的研究才剛剛興起，由于其易加工、輕便等優點，越來越受到重視，近年來，已經在催化材料、光電材料、分子識別、有機納米電子器件等領域引起廣泛關注。卟啉及其衍生物，由于獨特的光電性質，成為構筑有機納米材料非常重要的砌塊分子。因此，制備形貌新穎、結構均一的含金屬卟啉結構單元的新型有機納米材料及其制備方法研究是極具挑戰性的工作，所制備的材料有望在催化材料、光電材料等領域有潛在應用價值。有機納米材料的合成方法有很多，如溶液法、再沉淀法、溶劑熱法、微乳液法等。其中溶液法由于條件溫和、操作簡便，成為首選的合成方法。但采用傳統溶液法制備有機納米材料形貌難控制，尺寸均一性不好。

發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡便、材料形貌易控制、尺寸均一性強的新型配位聚合物納米材料及其制備方法，克服現有技術的不足。本發明的新型配位聚合物納米材料,所述新型配位聚合物納米材料的原料為金屬卟啉和醋酸銅；以表面活性劑CTAB為模板劑，在溶液中制備形成形貌明確、尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新 型配位聚合物納米材料。本發明的新型配位聚合物納米材料的制備方法，步驟如下
1)將金屬卟啉溶于冰醋酸中以形成3-7mM的低濃度的溶液A ；
2)將一水合醋酸銅、表面活性劑CTAB溶解于去離子水中并磁力攪拌，使其完全溶解，形成藍色的溶液B ；
其中一水合醋酸銅與表面活性劑CTAB的質量配比為一水合醋酸銅表面活性劑CTAB = 1 1-1. 2 ；
一水合醋酸銅與去離子水的用量配比為每克一水合醋酸銅配280-320 mL去離子水；
3)在攪拌的條件下，將溶液A注入到溶液B中，并保持攪拌15分鐘，混合溶液中金屬卟啉與Cu2+迅速發生配位聚合反應，形成晶核，溶液A與溶液B的用量配比為每毫升溶液A配25-35毫升溶液B ；
4)將3)步驟中的混合溶液靜置陳化，通過離心收集，去離子水洗滌三次，以去除CTAB，550C _65°C真空干燥5-7小時，得到尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新型配位聚合物納米材料。本發明的新型配位聚合物納米材料形貌明確、尺寸均一，其方法簡單，可控性好，可以大量制備，屬一種大量可控制備有機納米材料方法。本發明在溶液法基礎上進行改進，采用表面活性劑CTAB作為模板劑，利用配位聚合作用作為主要驅動力，改善了溶液法對形貌的控制及尺寸的均一程度，并且加入的表面活性劑CTAB在后處理過程中很容易洗掉，具有操作簡便，不影響材料組成等優點。
具體實施例方式本發明的新型配位聚合物納米材料的原料為金屬卟啉和醋酸銅；以表面活性劑CTAB為模板劑，在溶液中制備形成形貌明確、尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新型配位聚合物納米材料。本發明的新型配位聚合物納米材料的制備方法，步驟如下
1)將金屬卟啉溶于冰醋酸中以形成3mM或4 mM或5 mM或6 mM或7 mM的低濃度的溶液A，即溶液A的濃度在3-7 mM之間均可；
2)將一水合醋酸銅、表面活性劑CTAB溶解于去離子水中并磁力攪拌，使其完全溶解，形成藍色的溶液B ；
其中一水合醋酸銅與表面活性劑CTAB的質量配比為一水合醋酸銅表面活性劑CTAB = 1 I或1: L I或1: L 2，即在1: L 2之間均可；
一水合醋酸銅與去離子水的用量配比為每克一水合醋酸銅配280 mL或290 mL或300mL或310 mL或320 mL去離子水，S卩去離子水在280 mL -320 mL之間均可；
3)在攪拌的條件下，將溶液A注入到溶液B中，并保持攪拌15分鐘，混合溶液中金屬卟啉與Cu2+迅速發生配位聚合反應，形成晶核，溶液A與溶液B的用量配比為每mL溶液A配25 mL或30 mL或35 mL溶液B，即溶液B在25 mL -35 mL之間均可；
4)將3)步驟中的混合溶液靜置陳化，通過離心收集，去離子水洗滌三次，以去除CTAB，在55°C或60°C或65°C條件下 真空干燥5小時或6小時或7小時，得到尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新型配位聚合物納米材料。上述的攪拌為磁力攪拌是，溶液A為四吡啶基卟啉鋅醋酸溶液
具體實施例如下在100 mL燒杯中分別加入O. 2 g —水合醋酸銅，O. 225 g CTAB，60mL去離子水，磁力攪拌，使其完全溶解，形成藍色溶液。在室溫(15°C -30°C )、不斷磁力攪拌條件下，迅速向形成的藍色溶液中加入濃度為5 mM的四吡啶基卟啉鋅的醋酸溶液2 mL，力口入后，溶液迅速變成棕色，幾秒鐘后變渾濁，有沉淀產生，保持攪拌15分鐘后靜置過夜。產品通過離心收集，去離子水洗滌三次，以去除表面活性劑CTAB，在60°C條件下真空干燥6小時即可。
權利要求
1.一種新型配位聚合物納米材料，其特征在于所述新型配位聚合物納米材料的原料為金屬卟啉和醋酸銅；以表面活性劑CTAB為模板劑，在溶液中制備形成形貌明確、尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新型配位聚合物納米材料。
2.一種根據權利要求1所述的新型配位聚合物納米材料的制備方法，其特征在于步驟如下1)將金屬卟啉溶于冰醋酸中以形成3-7mM的低濃度的溶液A ;2)將一水合醋酸銅、表面活性劑CTAB溶解于去離子水中并磁力攪拌，使其完全溶解, 形成藍色的溶液B ；其中一水合醋酸銅與表面活性劑CTAB的質量配比為一水合醋酸銅表面活性劑 CTAB = I 1-1. 2 ；一水合醋酸銅與去離子水的用量配比為每克一水合醋酸銅配280-320 mL去離子水；3)在攪拌的條件下，將溶液A注入到溶液B中，并保持攪拌15分鐘，混合溶液中金屬卟啉與Cu2+迅速發生配位聚合反應，形成晶核，溶液A與溶液B的用量配比為每毫升溶液 A配25-35毫升溶液B ；4)將3)步驟中的混合溶液靜置陳化，通過離心收集，去離子水洗滌三次，以去除CTAB， 550C _65°C真空干燥5-7小時，得到尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新型配位聚合物納米材料。
全文摘要
新型配位聚合物納米材料，原料為金屬卟啉和醋酸銅；以表面活性劑CTAB為模板劑。步驟如下1)將金屬卟啉溶于冰醋酸中以形成溶液A；2)將一水合醋酸銅、表面活性劑CTAB溶解于去離子水中形成溶液B；其中一水合醋酸銅與表面活性劑CTAB的質量配比為1∶1-1.2；一水合醋酸銅與去離子水的用量配比為每克一水合醋酸銅配280-320mL去離子水；溶液A溶液B混合，形成晶核，溶液A與溶液B的用量配比為每毫升溶液A配25-35毫升溶液B；然后將溶液靜置陳化，通過離心收集，去離子水洗滌三次，以去除CTAB，55℃-65℃真空干燥5-7小時，得到尺寸均一的正六邊形納米棱柱式新型配位聚合物納米材料。
文檔編號C07D487/22GK103044435SQ20121054187
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月14日 優先權日2012年12月14日
發明者王瀅, 其他發明人請求不公開姓名 申請人:遼寧師范大學