專利名稱:2,3-二氯苯甲醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化學(xué)合成方法,特別是涉及一種2,3- 二氯苯甲醚的制備方法。
背景技術(shù):
2,3- 二氯苯甲醚是制備一種利尿藥一利尿酸(又稱依他尼酸)的關(guān)鍵中間體。利尿酸是一種強效、快速利尿藥;口服后很快被吸收,30分鐘內(nèi)尿量開始增多,2小時可達高峰,藥效持續(xù)約6 8小時;靜脈注射后5 10分鐘開始利尿,I 2小時達到高峰,藥效可維持2小時。主要用于治療心功能衰竭、急性肺水腫、腎臟疾病引起的水腫、肝病性腹水、血吸蟲病腹水、腦水腫等疾病。為目前使用較為廣泛的利尿藥。目前文獻報道的制備2,3-二氯苯甲醚的方法有以下兩種I)方法一路線如下
權(quán)利要求
1.2,3-二氯苯甲醚的制備方法,其特征是以2,3-二氯氟苯為原料,依次進行以下步驟 I )、2,3- 二氯氟苯與甲醇鈉甲醇溶液于2(T80°C反應(yīng)2 24h ;甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2,3-二氯氟苯的摩爾比為廣4:1 ; 2)、步驟I)所得產(chǎn)物冷卻后進行過濾,所得濾液減壓蒸餾回收甲醇后,再加水?dāng)嚢杼幚恚龀龅陌咨w進行干燥處理,得2,3-二氯苯甲醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的2,3-二氯苯甲醚的制備方法,其特征是甲 醇鈉甲醇溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為10% 30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的2,3-二氯苯甲醚的制備方法,其特征是所述步驟I)為于室溫下向甲醇鈉甲醇溶液中滴加2,3-二氯氟苯,滴加時間為2(Γ40分鐘;滴加完畢后控溫在2(T80°C反應(yīng)2 24h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2,3-二氯苯甲醚的制備方法,其特征是所述步驟I)中甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2,3-二氯氟苯的摩爾比為廣2:1 ;反應(yīng)溫度為6(T80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,3-二氯苯甲醚的制備方法, 以2,3-二氯氟苯為原料,依次進行以下步驟1)2,3-二氯氟苯與甲醇鈉甲醇溶液于20~80℃反應(yīng)2~24h;甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2,3-二氯氟苯的摩爾比為1~4:1;2)步驟1)所得產(chǎn)物冷卻后進行過濾,所得濾液減壓蒸餾回收甲醇后,再加水?dāng)嚢杼幚恚龀龅陌咨w進行干燥處理,得2,3-二氯苯甲醚。采用本發(fā)明的方法制備2,3-二氯苯甲醚,符合綠色化學(xué)的理念,且具有收率高的特點。
文檔編號C07C41/16GK102964225SQ20121055337
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月18日
發(fā)明者徐旭輝, 王國平, 王麗佳 申請人:浙江大洋生物科技集團股份有限公司