專利名稱：3-戊烯腈的制備方法和己二腈的制備方法
技術領域：
本發明涉及化工領域，更具體而言，涉及3-戊烯腈的制備方法和己ニ腈的制備方法。
背景技術：
丁ニ烯氫氰化制己ニ腈エ藝是美國杜邦公司在20世紀70年代開發成功并應用于エ業生產。丁ニ烯氫氰化制己ニ腈采用單齒膦-零價鎳絡合物為催化劑，主要包括下述三個反應步驟
權利要求
1.一種3-戊烯腈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟a)將丁二烯與氫氰酸的原料混合液在催化劑的作用下發生氫氰化反應，得到含有 3-戊烯腈的第一混合物，；以及b)對所述第一混合物進行分離以得到3-戊烯腈，其中，所述催化劑為單齒膦和雙齒膦與零價鎳組成的配合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑中所述單齒膦、所述雙齒膦與所述零價鎳的摩爾比為單齒膦雙齒膦零價鎳=(Γ10)(Γ8) :1。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述單齒膦和/或所述多齒膦選自膦類，亞磷酸酯類，亞膦酸酯類，次膦酸酯類及其組合。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑溶解在惰性溶劑中，所述惰性溶劑包括選自烴類、含氮化合物以及醚類中的至少一種，所述烴類包括苯、甲苯、乙苯、異丙苯、二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、三甲苯、 甲乙苯、二乙苯、多乙苯、環己烷、己烷、戊烷、庚烷，所述含氮化合物包括腈類、甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺，所述醚類包括四氫呋喃、2-甲基呋喃、甲醚、乙醚、二丙醚、二異丙醚、乙基丁基醚、二丁醚、二戊醚、二己醚、1，3-二惡戊烷。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)包括b-Ι)將所述第一混合物進行第一精餾，得到作為重組分的第二混合物和作為輕組分的第三混合物，所述第二混合物含有所述催化劑，所述第三混合物含有3-戊烯腈、丁二烯、氫氰酸；以及b_2)將所述第三混合物進行第二精餾，得到作為輕組分的第四混合物和作為重組分的 3-戊烯腈，所述第四混合物含有丁二烯、氫氰酸。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述第二混合物和/或所述第四混合物被返回到所述步驟a)中，以分別作為氫氰化反應的催化劑和/或原料。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述第一精餾在第一精餾塔中進行，所述第一精餾塔的板塔數為40飛0，塔頂壓力為O.02 O. lOMPa，塔釜壓力為O. 01 O.1MPa，塔頂的溫度為O 60攝氏度，塔釜溫度為 100 140攝氏度；所述第二精餾在第二精餾塔中進行，所述第二精餾塔的板塔數為15 50，塔頂壓力為O.02 O. 08MPa，塔釜壓力為O.1 O. 2MPa，塔頂的溫度為100 125攝氏度，塔釜溫度為 110 140攝氏度。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)包括b-100)將所述第一混合物進行第三精餾塔，得到作為重組分的第五混合物和作為輕組分的第六混合物，所述第五混合物含有3-戊烯腈、所述催化劑和所述有機溶劑，所述第六混合物含有丁二烯、氫氰酸；以及b-200)將所述第五混合物進行第四精餾，以分離3-戊烯腈與含有所述催化劑和所述有機溶劑的第七混合物。
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述第六混合物和/或所述第七混合物被返回到所述步驟a)中，以分別作為氫氰化反應的原料和/或催化劑。
10.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述第三精餾在第三精餾塔中進行，所述第三精餾塔的板塔數為2(Γ50，塔頂壓力可以為O. 02 O. lOMPa，塔釜壓力為O. 01 O. 2MPa，塔頂的溫度為-20 O攝氏度，塔釜溫度為100 140攝氏度；所述第四精餾在第四精餾塔中進行，所述第四精餾塔的板塔數為15 50，塔頂壓力為O.02 O. 08MPa，塔釜壓力為O.1 O. 2MPa，塔頂的溫度為100 125攝氏度，塔釜溫度為 110 140攝氏度。
11.一種己二腈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)按照權利要求廣10中任一項所述的3-戊烯腈的制備方法來制備3-戊烯腈；以及2)將I)所得的3-戊烯腈與氫氰酸發生氫氰化反應，得到己二腈。
全文摘要
本發明提供一種3-戊烯腈的制備方法和己二腈的制備方法。所述3-戊烯腈的制備方法包括以下步驟a)使丁二烯與氫氰酸的原料混合液在催化劑的作用下發生氫氰化反應，得到含有3-戊烯腈的第一混合物；以及b)對所述第一混合物進行分離以得到3-戊烯腈，其中，所述催化劑為單齒膦和雙齒膦與零價鎳組成的配合物。通過采用上述方法，能夠有效地以丁二烯與氫氰酸為原料高效、經濟地制備3-戊烯腈，且整個工藝安全可靠，流程簡單，并且可以顯著降低生產成本和設備投資。
文檔編號C07C255/04GK103012197SQ201210553219
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月18日 優先權日2012年12月18日
發明者韓明漢, 余永發, 陳長斌, 陳韜, 王軍, 王金福, 吳琨, 余升琴 申請人:安徽省安慶市曙光化工股份有限公司, 清華大學