專利名稱：一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑ns的化工反應器的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，屬于精細化工技術領域。
背景技術：
隨著橡膠工業的發展，橡膠助劑的研究與生產越來越受到人們的重視。橡膠硫化促進劑NS (又稱TBBS)，化學名稱為N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺類硫化促進劑的重要品種之一，兼有抗焦燒性和硫化速度快兩大優點。用于天然橡膠、丁苯橡膠、 順丁橡膠、異戊橡膠中，尤其適用于堿性較高的爐法炭黑膠料，活性大于目前廣泛使用的促進劑CBS、NOBS等，變色及污染輕微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能優良被稱為“標準促進劑”。專利文件US 4182873，1980公開了一種N—叔丁基_2_苯駢噻唑次磺酰胺的制備方法，該實用新型采用氧氣作為氧化劑，以醋酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在反應器中反應380min后經過過濾烘干得到N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，含量91%。專利文件EP0029718, 1981也公開了一種N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的制備方法，該實用新型將M、叔丁胺和含有4%酞菁鈷的活性炭進行攪拌混合后，通入氧氣得到純度為98%的N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺，收率可達96%。專利文件CN101735171A(200910228229)公開了一種制造N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺的方法，其特征在于，采用氧氣作為氧化劑，氨水和硫酸銅作為催化劑，叔丁胺和M在高壓釜中進行反應，合成促進劑NS( N—叔丁基-2-苯駢噻唑次磺酰胺)。在氧氣氧化合成NS反應中，反應效率、以及安全性能是工業化進展最大的難題。由于該反應是固相、液相、氣相三相反應，且屬于界面反應，氣液界面越大反應速度越快，氣液界面越小反應速度越小，所以目前一般采用高壓釜，將氧氣通過壓力滲透進液相內，提高氧氣的利用率。
發明內容針對以上的技術不足，本實用新型提供一種用于氧氣氧化法合成促進劑NS的化工反應器。本實用新型的技術方案如下—種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其包括反應釜、攪拌軸和在反應釜外設置的減速機，所述的反應釜整體外形呈上端口大、下端口小的梨形，所述的攪拌軸通過軸承安裝在梨形反應釜內，在攪拌軸上設置有攪拌器；在梨形反應釜的頂部設置有進料口、氧氣進口、泄爆口和人孔，在梨形反應釜的底部設置有放料口 ；在梨形反應釜內且在人孔外緣處設置一個環形擋流板。該反應器提高了氧氣與固相、液相的接觸面積，使固相、液相、氣相三相充分結合，梨形反應器與同體積的普通高壓反應釜相比，其汽液界面面積是使用普通高壓反應釜的I. 5倍(按照O. 7的裝料系數進行對比所得)，大大提升了反應效率；所述反應釜的梨形設計還保證了物料在放料過程中更易排出且排放干凈無積料。在梨形反應釜內設置環形擋流板有兩方面的作用，一是增加反應器在運行過程中物料的湍流，二是防止物料濺入攪拌內軸承，起到保護作用。所述梨形反應釜的容積為3000L，所述梨形反應釜內的最大橫截面的直徑為2000mmo所述環形擋流板的高度范圍180-250mm。優選的，所述環形擋流板的高度為200mmo在攪拌軸上設置有三層攪拌器，自上而下分別為雙層雙斜葉攪拌器和推進式攪拌
器。 所述攪拌軸通過磁力聯軸器與反應釜外的減速機相連。此處采用磁力聯軸器的優點將軸傳遞動力的動密封轉化為靜密封，實現動力的零泄漏傳遞；可避免振動傳遞，實現機器的平穩工作；主動件與被動件無剛性連接，具有過載保護功能；主動件與被動件之間有間隙，結構簡單，維護方便；可實現直線、旋轉、螺旋復合等動作，如位移或角度的二維、三維機械運動。在所述梨形反應釜的泄爆口上安裝有大口徑爆破片組件，所述大口徑爆破片組件包括夾持器和在夾持器內安裝的爆破片，所述爆破片爆破壓力為5Mpa，所述爆破片口徑范圍是150-250mm。此處設計的優點在于，所述爆破片是從安全角度考慮，當系統發生爆炸時大口徑爆破片能使壓力短時間內釋放完全，提高系統安全性。所述推進式攪拌器、雙層雙斜葉式攪拌器均為不銹鋼材質。推進式攪拌器在攪拌軸底層使梨形反應釜中的物料在反應時溫度均勻，還可以使反應中沉底的催化劑懸浮起來，使得反應更加充分；所述雙斜葉式攪拌器在攪拌軸的中層和上層，在反應時能使中上層物料隨斜葉大幅度轉動，即在梨形反應釜中部形成漩渦，增大了汽液界面的面積，利于提高反應速率。所述的軸承為陶瓷軸承。所述陶瓷軸承中的軸承珠為陶瓷球材質，其他組件為不銹鋼材質。此處設計有效的避免了全金屬軸承摩擦起火帶來的危險。本實用新型的優勢在于I、利用本實用新型進行氧氣氧化合成NS反應，該梨形反應器提高氧氣與固相、液相的接觸面積，使固相、液相、氣相三相充分結合，同體積的梨形反應釜的反應界面面積是高壓反應釜反應界面面積的I. 5倍，大大提升了反應效率。2、本實用新型在反應釜上封頭人孔外緣設計有一環形擋流板，增加了反應器在運行過程中物料的湍流，且保護了軸承不被物料沖刷，延長了攪拌軸承的使用壽命。3、本實用新型中反應釜的梨形設計保證了物料在放料過程中更易排出且排放干凈無積料。4、本實用新型通過增加攪拌層數和在不同料層采用不同的攪拌方式，增加氣體(氧氣)與液固兩相的充分反應，確保生產使用的高效性及可操作性。

圖I是本實用新型的結構示意圖；圖2是本實用新型的俯視圖；[0022]其中，I、磁力聯軸器；2、防爆口 ；3、雙斜葉攪拌器；4、雙斜葉攪拌器；5、推進式攪拌器；6、放料口 ；7、環形擋流板；8、人孔；9、梨形反應釜；10、攪拌軸；11、梨形反應釜內的最大橫截面的直徑；其中a為氧氣進口 ；b、c和d均為進料口。
具體實施方式
下面結合說明書附圖和實施例對本實用新型做詳細地說明，但不限于此。實施例I中所使用的原料M: 2 —巰基苯并噻唑，其市售品為固體粉末。實施例I、一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其包括反應釜、攪拌軸10 和在反應釜外設置的減速機，所述的反應釜整體外形呈上端口大、下端口小的梨形，所述的攪拌軸10通過軸承安裝在梨形反應釜9內，在攪拌軸10上設置有攪拌器；在梨形反應釜9的頂部設置有進料口 b、c、d，氧氣進口 a、泄爆口 2和人孔8，在梨形反應釜9的底部設置有放料口 6 ;在梨形反應釜9內且在人孔8外緣處設置一個環形擋流板7。所述梨形反應釜的容積為3000L，所述梨形反應釜內的最大橫截面的直徑11為2000mm ;所述環形擋流板7的高度為200mm。在攪拌軸10上設置有三層攪拌器，自上而下分別為雙層雙斜葉攪拌器3、4和推進式攪拌器5。所述攪拌軸10通過磁力聯軸器I與反應釜外的減速機相連。在所述梨形反應釜9的泄爆口 2上安裝有大口徑爆破片組件，所述大口徑爆破片組件包括夾持器和在夾持器內安裝的爆破片，所述爆破片爆破壓力為5Mpa，所述爆破片口徑是200_。所述推進式攪拌器5、雙層雙斜葉式攪拌器3、4均為不銹鋼材質。所述的軸承為陶瓷軸承。所述陶瓷軸承中的軸承珠為陶瓷球材質，其他組件為不銹鋼材質。實施例I所述的化工反應器的工作過程如下I)向梨形反應釜9內加入M、叔丁胺和催化劑，關閉進料口 b、C、d和放料口 6 ；2)開啟減速機帶動三層攪拌器將梨形反應釜9內的物料分散均勻，利用向梨形反應釜9外側的保溫夾套內注入加熱介質的方法，使梨形反應釜9內的溫度上升至100°C ；3)開啟氧氣進口 a，當梨形反應釜9內壓力達到4MPa時，關閉氧氣進口 a;4)由于氧氣在反應過程中不斷消耗，當梨形反應釜9內壓力降到IMPa以下時，開啟氧氣進口 a，重復步驟3)；6)當梨形反應釜反應時間累計達5小時時，得到產品促進劑NS ；7)從梨形反應釜的放料口 6卸料，相比于現有高壓反應釜卸料，從梨形反應釜卸料更順暢且基本無積料；8)對步驟7)所產得的促進劑NS過濾、干燥，最終得到產品促進劑NS純度為99%，收率達到98%。對比例采用容積與實施例I相同的現有高壓反應釜生產促進劑NS，其它生產條件與實施例I完全相同，統計數據顯示當高壓反應釜反應時間累計達8小時時，才得到產品促進劑NS ;且最終得到產品促進劑NS的純度為99%，收率達到98%。結論使用本實用新型所述的反應器生產促進劑NS，其反應時間由8小時縮短為5小時，且產品的收率及純度沒有影響。所述梨形反應釜反應界面面積為3. 14m%而現有現有高壓反應爸的反應界面面積只有2.01 m2,梨形反應爸的反應界面面積是高壓反應爸反應界面面積的I. 5倍，大 大提高了反應效率。
權利要求1.一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其包括反應釜、攪拌軸和在反應釜外設置的減速機，其特征在于，所述的反應釜整體外形為上端口大、下端口小，所述的攪拌軸通過軸承安裝在反應釜內，在攪拌軸上設置有攪拌器；在反應釜的頂部設置有進料口、氧氣進口、泄爆口和人孔，在反應釜的底部設置有放料口 ；在反應釜內且在人孔外緣處設置一個環形擋流板。
2.根據權利要求I所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，所述反應釜的容積為3000L，所述反應釜內的最大橫截面的直徑為2000mm。
3.根據權利要求I所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，所述環形擋流板的高度范圍180-250mm。
4.根據權利要求3所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，所述環形擋流板的高度為200mm。
5.根據權利要求I所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，在攪拌軸上設置有三層攪拌器，自上而下分別為雙層雙斜葉攪拌器和推進式攪拌器。
6.根據權利要求I所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，所述攪拌軸通過磁力聯軸器與反應釜外的減速機相連。
7.根據權利要求I所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，在所述反應釜的泄爆口上安裝有大口徑爆破片組件，所述大口徑爆破片組件包括夾持器和在夾持器內安裝的爆破片，所述爆破片爆破壓力為5Mpa，所述爆破片口徑范圍是150_250mm。
8.根據權利要求5所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，所述推進式攪拌器、雙層雙斜葉式攪拌器均為不銹鋼材質。
9.根據權利要求I所述的一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其特征在于，所述的軸承為陶瓷軸承。
專利摘要本實用新型涉及一種用于氧氣氧化法合成橡膠促進劑NS的化工反應器，其包括反應釜、攪拌軸和在反應釜外設置的減速機，所述的反應釜整體外形呈上端口大、下端口小的梨形，所述的攪拌軸通過軸承安裝在梨形反應釜內，在攪拌軸上設置有攪拌器；在梨形反應釜的頂部設置有進料口、氧氣進口、泄爆口和人孔，在梨形反應釜的底部設置有放料口；在梨形反應釜內且在人孔外緣處設置一個環形擋流板。該反應器提高了氧氣與固相、液相的接觸面積，梨形反應器與同體積的普通高壓反應釜相比，其汽液界面面積是使用普通高壓反應釜的1.5倍，大大提升了反應效率；所述反應釜的梨形設計還保證了物料在放料過程中更易排出且排放干凈無積料。
文檔編號C07D277/80GK202762424SQ201220221199
公開日2013年3月6日 申請日期2012年5月16日 優先權日2012年5月16日
發明者杜孟成, 宋彥哲 申請人:山東陽谷華泰化工股份有限公司