一種高純度2,4-d的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高純度2,4-D的制備方法，包括如下步驟：（1）制備2,4-二氯酚鉀；（2）氯乙酸直接與所述2,4-二氯酚鉀在堿性條件下反應得到2,4-D鉀鹽；（3）將所述2,4-D鉀鹽經壓濾，酸化后形成2,4-D粗品；（4）將所述2,4-D粗品水洗，壓濾，烘干后，即得高純度2,4-D產品。本發明所述方法可有效減少工藝用水量，簡化工藝步驟，大幅縮短反應時間，而且提高了產品收率。廢水由過去氯化鈉鹽變為氯化鉀鹽，用作鉀肥原料，便于廢水處理。
【專利說明】—種高純度2, 4-D的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種2，4-D的制備方法，特別是涉及一種高收率的高純度2，4-D的制
備方法。
【背景技術】
[0002]2，4-D，即2，4- 二氯苯氧基乙酸，是具有代表性的合成植物生長素，2，4_D屬苯氧乙酸類激素型選擇除草劑，主要用于苗后莖葉處理，如小麥、大麥、青稞、玉米、骨子、高粱等禾本科作物田及禾本科牧草地，防除播娘蒿、繁縷、藜、薺菜、離子草、潷草、問荊、苦麥菜、蒼耳、田旋花、馬齒筧等闊葉雜草，對禾本科雜草無效。通常用量為每畝72%2，4-D 丁酯乳油40-60ml ;棉花、大豆等作物對該藥敏感，使用時要保持一定的隔離帶。同時，2，4-D酸具有植物激素的作用，低濃度使用時刺激植物生長，具有防止落果，使果實肥大的作用。
[0003]其結構式如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)制備2，4-二氯酚鉀； (2)氯乙酸直接與所述2，4-二氯酚鉀在堿性條件下反應得到2，4-D鉀鹽； (3)將所述2，4-D鉀鹽經壓濾，酸化后形成2，4-D粗品； (4)將所述2，4-D粗品水洗，壓濾，烘干后，即得高純度2，4-D產品。
2.根據權利要求1所述的高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:步驟(1)中制備所述2，4- 二氯酚鉀的方法為 :將濃度為98.5%的2，4- 二氯苯酚與濃度為50%的氫氧化鉀在50-700C反應2小時制成2，4- 二氯酚鉀；其中所述2，4- 二氯苯酚與所述氫氧化鉀的摩爾比為1:1~1.2，所述2，4- 二氯酚鉀的收率為99.5%。
3.根據權利要求1或2所述的高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:步驟(2)具體為:將純度為99%氯乙酸直接與所述2，4- 二氯酚鉀在pH=9-ll、100-120°C條件下反應3_4小時，得到2，4-D鉀鹽，所述氯乙酸與所述2，4- 二氯酚鉀的摩爾比為1.2~1.4:1，所述2，4-D鉀鹽的收率為99%。
4.根據權利要求3所述的高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:步驟(3)中所述2，4-D鉀鹽經壓濾，70-110°C酸化2-3小時后形成2，4-D粗品；所述2，4-D粗品的收率為99.5%。
5.根據權利要求4所述的高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:所述酸化過程具體為:將2，4-D鉀鹽加入水中，加熱至70-110°C時，在攪拌條件下，加入工業鹽酸調節pH=9-ll，停止加熱，攪拌至冷卻后2，4-D粗品析出，所述2，4-D鉀鹽與水的質量比為1:1。
6.根據權利要求5所述的高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:步驟(4)中的水洗方法具體為:將所述2，4-D粗品水洗一遍，然后采用壓縮空氣通過水洗管路向水洗的流向進行吹掃，最后進行氣流烘干；步驟(4)中2，4-D產品的收率為收率99.3%。
7.根據權利要求1或6所述的高純度2，4-D的制備方法，其特征在于:所述方法制備得到的2，4-D產品純度為98%以上，總收率為97.2%以上。
【文檔編號】C07C51/367GK103553904SQ201310587456
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月20日 優先權日:2013年11月20日
【發明者】曲江升, 劉旭東 申請人:山東科源化工有限公司