一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法
【專利摘要】本發明公開了一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法。該方法采用乙二醇的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液作為萃取劑，在常壓下進行間歇萃取精餾操作，操作過程依次是：萃取精餾塔引入萃取劑、進行全回流操作、產出乙腈產品、產出乙腈-水過渡段餾分和產出水以及乙二醇-水過渡段餾分，停車后的加熱釜內殘液作為萃取劑循環使用。本發明的優點，采用乙二醇的離子液體溶液為萃取劑為萃取劑分離乙腈-水共沸混合物，分離得到的乙腈產品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設備投資少。
【專利說明】一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法【技術領域】
[0001]本發明涉及一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法，特別是涉及一種以離子液體混合溶液為萃取劑的萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法，屬于乙腈-水共沸混合物的分離技術。【背景技術】
[0002]分離共沸混合物常采用萃取精餾這一分離方法，一般采用分子液體作為萃取劑。近年來，離子液體開始得到人們的關注，并用作萃取精餾的萃取劑。離子液體是指熔點低于100°c的由有機陽離子和無機陰離子或者有機陰離子組成的一類化合物。對于許多共沸體系，離子液體萃取劑具有比分子液體萃取劑更好的分離效果，但是離子液體不僅價格高，且很多高效的離子液體熔點較高，在常溫下為固體，因此單獨作為萃取劑時使用不便。如果將離子液體和分子液體混合形成混合溶劑作為萃取劑，將會克服其各自缺點。乙腈是一種重要的化工原料和有機溶劑，易于和水形成難分離的共沸混合物。在很多化工過程中涉及到乙腈-水共沸混合物的分離，因此開發乙腈-水共沸混合物的綠色高效分離技術具有重要意義。有關分離乙腈-水共沸混合物的文章和專利較多，尚未見公開發表的以分子液體和離子液體混合溶劑作為萃取劑的乙腈-水共沸體系的萃取精餾過程。

【發明內容】

[0003]本發明旨在提供一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法，該方法采用的設備投資少，操作條件易于控制，得到的乙醇純度高。
[0004]本發明是通過以下技術方案加以實現的，一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底連接加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程:采用質量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑[emim] [cl]的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作:在常壓下，待加熱釜產生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，按進入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為(0.5-5):1，將溫度為25-80°C的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當萃取精餾塔頂溫度為80-82°C，以回流比(1-5):1由萃取精餾塔塔頂采出含乙腈質量分數達99%以上的乙腈產品至乙腈產品罐；當萃取精餾塔塔頂溫度低于80°C時，停止加入萃取劑，并以回流比(1-5):1由萃取精餾塔塔頂采出溫度段80°C -76°C -99°C的乙腈-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂溫度達到IOO0C _105°C時，以回流比(1-4):1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比(1-6):1由萃取精餾塔塔頂采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環使用。
[0005]本發明的優點，采用分子液體乙二醇的離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑的溶液作為萃取劑分離乙腈-水共沸混合物，實現了乙腈和水的高效分離。以該萃取劑分離乙腈-水共沸混合物與以乙二醇為萃取劑分離乙腈-水共沸混合物相比，分離效率高；與以純離子液體氯化1-乙基-3-甲基咪唑分離乙腈-水共沸混合物相比，分離成本低，且解決了純離子液體因熔點較高而易于造成結晶堵塞管道的問題以及其熔化后粘度較大的問題；分離得到的乙腈產品純度高，采用單塔操作，操作過程靈活易于控制，設備投資少。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]圖1為本發明采用的裝置設備及流程示意圖。
[0007]圖中:1-萃取劑聞位槽,2_萃取精懼塔,3_加熱爸,4_冷凝器,5-乙臆廣品_，6-乙腈-水過渡餾分接收罐，7-水接收罐，8-水-乙二醇過渡餾分接收罐，9-輸液泵。
【具體實施方式】
[0008]圖1的具體流程:將乙腈-水共沸混合物加入到加熱釜3中，開啟冷凝器的冷源以及加熱釜中熱源，待萃取精餾塔中上升蒸汽到達萃取劑加入口時，開始加入萃取劑，將萃取劑從高位槽I經萃取精餾塔2的萃取劑加料口引入萃取精餾塔，全回流15分鐘，當塔頂乙腈質量分率達到99.5%以上時開始出料，餾出物料進入乙腈產品罐5，當塔頂餾出的乙腈質量含量低于99.2%時，停止加入萃取劑，餾出乙腈-水過渡段進入乙腈-水過渡餾分接收罐6，當塔頂餾出物中水的質量分率大于99%時，餾出物料進入水接收罐7，當塔頂餾出物中水的質量分率低于97.5%時，采出水-乙二醇過渡餾分進入接收罐8，直至塔頂餾出物中水的質量分率小于0.1時，停車。此時加熱釜中為離子液體和乙二醇的混合物，將其引入高位槽中循環使用。將兩過渡段中的混合物在下一批蒸餾時投入到加熱釜中。
[0009]實施例一
采用間歇萃取精餾裝置，其中萃取精餾塔直徑為Φ40_，內裝網環填料，填料層高度為1.15m,萃取劑進口 在距離塔頂0.15m處。在加熱釜投入380ml乙腈一水混合物(其中乙腈85%，水15%，均為質量百分數)，試驗所選混合萃取劑為氯化1-乙基-3-甲基咪唑氯酸鹽([EMIM]C1)和乙二醇的混合物(離子液體質量分數13%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑進口加入萃取精餾塔內，控制萃取劑加入速度322ml/h，全回流操作15分鐘，當萃取精餾塔頂溫度為81 — 82°C時，塔頂餾出物中乙腈含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度為95ml/h，在此過程得到乙腈合格產品為260ml。當萃取精餾塔頂溫度低于80°C時停止加入萃取劑，采出乙腈一水過渡餾分，回流比為1:1，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至76°C，而后上升至100°C，當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比1:1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比3:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環使用。
[0010]實施例二
采用與實施例一相同的實驗裝置。在加熱釜投入380ml乙腈一水混合物(其中乙腈85%，水15%，均為質量百分數)，試驗所選混合萃取劑為氯化1-乙基-3-甲基咪唑氯酸鹽([EMM]C1)和乙二醇的混合物(離子液體質量分數25%)，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑進口加入萃取精餾塔內，控制萃取劑加入速度300ml/h，全回流操作15分鐘，當萃取精餾塔頂溫度為81 — 82°C時，塔頂餾出物中中乙腈含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度為100ml/h，在此過程得到乙腈合格產品為275ml。當萃取精餾塔頂溫度低于80°C時停止加入萃取劑，采出乙腈一水過渡餾分，回流比為1:1，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至76°C，而后上升至100°C，當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比1:1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比3:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環使用。
[0011]實施例三
采用與實施例一相同的實驗裝置。在加熱釜投入400ml乙腈一水混合物(其中乙腈85%，水15%，均為質量百分數)，試驗所選混合萃取劑為氯化1-乙基-3-甲基咪唑氯酸鹽([EMM] Cl)和乙二醇的混合物(離子液體質量分數30 % )，開啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，則萃取精餾塔開始運行，待萃取精餾塔內上升蒸汽上升到萃取劑加入口時，萃取劑由萃取劑進口加入萃取精餾塔內，控制萃取劑加入速度315ml/h，全回流操作15分鐘，當萃取精餾塔頂溫度為81 — 82°C時，餾分中乙腈含量為99.5%開始出料，回流比為1:1，出料速度為95ml/h，在此過程中得到乙腈合格產品為300ml。當萃取精餾塔頂溫度低于80.8°C時停止加入萃取劑，采出乙腈一水過渡餾分，回流比為1:1，在此過程中萃取塔頂溫度先下降至76°C，而后上升至100°C，當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比1:1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫 度超過105°C時，以回流比3:1采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環使用。
【權利要求】
1.一種萃取精餾分離乙腈-水共沸混合物的方法，該方法采用萃取精餾裝置實施間歇精餾操作，所述的萃取精餾裝置包括萃取精餾塔，萃取精餾塔塔底連接加熱釜，萃取精餾塔塔頂連接冷凝器，冷凝器之后連接接收罐，萃取精餾塔塔身連接萃取劑貯罐，其特征在于包括以下過程:采用質量含量為10-80%的氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液為萃取劑，萃取精餾塔以下列條件進行操作:在常壓下，待加熱釜產生的上升蒸汽上升到萃取精餾塔的萃取劑加入口時，按進入萃取精餾塔的萃取劑與萃取精餾塔頂液體回流量的體積比為(0.5-5):1，將溫度為25-80°C的萃取劑由萃取劑貯罐引入萃取劑精餾塔；當萃取精餾塔頂溫度為80-82°C，以回流比(1-5):1由萃取精餾塔塔頂采出含乙腈質量分數達99%以上的乙腈產品至乙腈產品罐；當萃取精餾塔塔頂溫度低于80°C時，停止加入萃取劑，并以回流比(1-5):1由萃取精餾塔塔頂采出溫度段80°C -76°C -99°C的乙腈-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂溫度達到100°C _105°C時，以回流比(1-4):1脫水；當萃取精餾塔塔頂溫度超過105°C時，以回流比(1-6):1由萃取精餾塔塔頂采出乙二醇-水過渡段餾分；當萃取精餾塔塔頂餾出物中水含量小于0.1%時，停車冷卻，釜殘液利用輸液泵打入萃取劑貯罐作為萃取劑循環使用。
【文檔編號】C07C253/34GK103601653SQ201310590246
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】崔現寶, 劉歡, 楊振 申請人:天津大學