一種2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種制備2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的方法，其步驟為：1）向反應容器中加入1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、鎳基催化劑、活性炭和醇類溶劑，通氮氣置換，然后通氫氣并升溫，控制通氣壓力為0.2MPa-2MPa、反應溫度為60-100℃；待壓力保持20-30min不再下降后，加氫反應結束；2）反應完畢后，進行排壓、沉降，在60-70℃進行熱過濾，將鎳基催化劑和活性炭濾出，濾液進行冷卻降溫析晶，然后過濾、烘干得到晶體。相比于現有技術，本發明具有以下優點：1.使用醇作為溶劑，毒性較小，該溶劑可循環套用，廢液零排放，同時反應收率大于90%，產品純度大于99.0%；2.催化劑和活性炭可循環使用，不僅減少了污染，還降低了生產成本。
【專利說明】—種2, 2’ - 二氨基乙二醇二苯醚的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及種精細化工工藝【技術領域】，尤其是一種制備2，2’ - 二氨基乙二醇二苯醚的方法。
【背景技術】
[0002]2，2’-二氨基乙二醇二苯醚是白色結晶粉末，熔點130_1321:。主要用于高檔有機顏料黃C.1.PigmentYe11ow180合成的重氮化組份。
[0003]目前國內外規模化生產2,2，-二氨基乙二醇二苯醚的方法主要有水合肼還原法、硫化堿還原法、鐵粉還原法和催化加氫還原法。水合肼還原法以乙醇為溶劑，水合肼為還原劑。該工藝生產出的粗品純度在97%-98%，經重結晶后純度達99%以上，且摩爾收率可達90-92%,但是，水合肼毒性較大，成本較高，與現在化工行業發展的方向不符，趨于淘汰。鐵粉還原法是以鐵粉為還原劑，該工藝生產出的產品外觀和純度都不合格，收率也在65%以下，產生的鐵泥嚴重污染環境，是國家明令禁止的工藝。硫化堿還原法是以硫化鈉為還原劑，該工藝生產出的粗品純度在97%-98%，精制兩遍后純度可達99%。但是，該工藝產生的廢液較多，生產成本較高，嚴重污染環境，趨于淘汰。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種2,2，- 二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，克服已有技術普遍存在的生產成本高、環境污染大、產品純度低以及收率低等問題。
[0005]本發明的合成路線為:
【權利要求】
1.一種2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)向反應容器中加入1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷、鎳基催化劑、活性炭和醇類溶劑，通氮氣置換，然后通氫氣并升溫，控制通氣壓力為0.2MPa-2 Mpa、反應溫度為60-100°C ;待壓力保持20-30min不再下降后，加氫反應結束；其中鎳基催化劑的用量為1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的3-5%;活性炭的加入量為1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的4%;所述的醇類溶劑為甲醇或乙醇，其體積用量為1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷重量的13.3倍； 2)反應完畢后，進行排壓、沉降，在60-70°C進行熱過濾，將鎳基催化劑和活性炭濾出，濾液進行冷卻降溫析晶，然后過濾、烘干得到晶體。
2.根據權利要求1所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中當溫度降至 30-35°C時過濾得到晶體。
3.根據權利要求1所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中回收的鎳基催化劑和活性炭套用至下一批反應中。
4.根據權利要求1所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中過濾得到晶體后的母液回收套用至下一批反應中。
5.根據權利要求1所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中控制通氣壓力為0.4Mpa、反應溫度為95°C。
6.根據權利要求1-5任一所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的1，2_ 二(2-硝基苯氧基)乙烷的制備方法如下:將四乙基溴化銨、鄰硝基氯苯與乙二醇按照質量比1:2:0.4混合后，75-95°C滴加質量濃度20%_45%液堿，液堿折純后的重量與鄰硝基氯苯的質量比為0.4: 1，2.5-3h滴加完畢；然后在75-95°C保溫6-10h;最后抽濾，并將濾餅精制得到1，2- 二(2-硝基苯氧基)乙燒。
7.根據權利要求6所述的2，2’-二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，滴加液堿時反應體系PH的范圍控制在11-13。
8.根據權利要求6所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的濾餅精制過程為:將濾餅和1，2_ 二氯乙烷按照1:6的質量比攪拌升溫至回流，保持回流20min，然后降溫至50-55°C抽濾得到1，2-二(2-硝基苯氧基)乙烷。
9.根據權利要求8所述的2，2’- 二氨基乙二醇二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的1，2_ 二氯乙烷可重復套用。
【文檔編號】C07C213/02GK103664662SQ201310691351
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月17日 優先權日:2013年12月17日
【發明者】侯緒會, 張忠政, 牟應科, 張世鳳 申請人:山東匯海醫藥化工有限公司