一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，主要包括如下步驟：(1)依次將催化劑、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在5-30℃下進行反應，反應完全后得反應液；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1：0.8～1：1.2，催化劑和助劑：反應溶劑的摩爾比都為1：10～1：20；(2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液；(3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。本發明有益效果體現在：本發明利用三氯氧磷和環氧丙烷作為原料，反應較為充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生產成本；利用四丁基氯化銨、四丁基溴化銨或冠醚作為催化劑，使反應速率大大提高，提高了生產效率。
【專利說明】一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法

【技術領域】
[0001]本發明涉及化學試劑【技術領域】，具體涉及一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法。

【背景技術】
[0002]三氯烯丙基磷酸酯，作為一類重要的有機合成中間體，不僅在醫藥、天然產物的合成中具有重要用途，而且在制備烯丙基酯預聚體、烯丙基酯單體改性其他不飽和聚酯樹脂方面也得到了廣泛應用。
[0003]現有三氯烯丙基磷酸酯制備較為繁瑣，且原料利用率低，副產物多，難以滿足工業化生產的要求，因此需要尋找新的三氯烯丙基磷酸酯的制備方法。


【發明內容】

[0004]本發明所要解決的技術問題在于克服現有的技術缺陷，提供一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法。
[0005]本發明所要解決的技術問題采用以下的技術方案來實現:
一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:主要包括如下步驟:
(1)依次將催化劑、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在5-30°C下進行反應，反應完全后得反應液 ；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1: 0.Cl: 1.2，催化劑和助劑:反應溶劑的摩爾比都為1: l(Tl: 20 ；
(2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液；
(3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。
[0006]作為優選方式，所述步驟(1)中的反應溫度為15~30°C。
[0007]作為優選方式，所述步驟(1)催化劑為四丁基氯化銨、四丁基溴化銨或冠醚。
[0008]本發明有益效果體現在:
(1)本發明利用三氯氧磷和環氧丙烷作為原料，反應較為充分，有效利用了原料，提高了原料的利用率，且降低了生產成本；
(2)利用四丁基氯化銨、四丁基溴化銨或冠醚作為催化劑，使反應速率大大提高，提高了生產效率。

【具體實施方式】
[0009]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0010]實施例1
一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:主要包括如下步驟:
(I)依次將催化劑四丁基氯化銨、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在5°c下進行反應，反應完全后得反應液；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1: 0.8，催化劑和助劑:反應溶劑的摩爾比都為1: 10 ；(2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液；
(3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。
[0011]實施例2
一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:主要包括如下步驟:
(1)依次將催化劑四丁基溴化銨、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在10°c下進行反應，反應完全后得反應液；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1: 1.2，催化劑和助劑:反應溶劑的摩爾比都為1: 20 ；
(2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液；
(3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。
[0012]實施例3
一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:主要包括如下步驟:
(1)依次將催化劑冠醚、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在15°C下進行反應，反應完全后得反應液；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1: 1，催化劑和助劑:反應溶劑的摩爾比都為1:15;
(2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液；
(3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。
[0013]實施例4
一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:主要包括如下步驟:
(1)依次將催化劑四丁基氯化銨、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在30°C下進行反應，反應完全后得反應液；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1:1.1，催化劑和助劑:反應溶劑的摩爾比都為1: 20 ；
(2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液；
(3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。
[0014]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:主要包括如下步驟: (1)依次將催化劑、助劑、三氯氧磷和環氧丙烷放入反應釜中，在5-30°C下進行反應，反應完全后得反應液；其中三氯氧磷與環氧丙烷的摩爾比為1: 0.8~1: 1.2，催化劑和助劑:反應溶劑的摩爾比都為1: 10~1: 20 ; (2)將反應液進行堿洗、水洗后得酸堿度為中性的溶液； (3)將步驟(2)中的溶液經脫水、濃縮后得三濾烯丙基磷酸酯。
2.根據權利要求1所述的一種三氯烯丙基磷酸酯的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的反應溫度為15~30°C。
3.根據權利要求1所述的一種三氯烯丙基磷酸酯的之制備方法，其特征在于:所述步驟(I)催化劑為四丁基 氯化銨、四丁基溴化銨或冠醚。
【文檔編號】C07F9/09GK104177404SQ201410363989
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年7月26日 優先權日:2014年7月26日
【發明者】王偉英 申請人:宣城市聚源精細化工有限公司