一種提高金霉素鈣鹽產量的方法
【專利摘要】本發明屬于金霉素制備【技術領域】，具體涉及一種提高金霉素半成品即金霉素鈣鹽產量的改進工藝。該方法包括：用氫氧化鈉溶液調整金霉素發酵溶液為pH為7.3、加入碳酸鈣、常規生產等步驟。本發明相較于現有的金霉素鈣鹽生產工藝，屬于一種改進型的生產工藝，通過多次實驗調整，探索出調整金霉素發酵液最佳pH值，可最大限度降低碳酸鈣的溶解度，從而提高金霉素鈣鹽的產量，而且所得成品的質量符合相關質量標準要求；同時本發明通過改進生產工藝，使得所排放廢水中的金霉素含量降低30%左右，有利于降低污水處理成本和環境保護。因而總體而言，本發明具有較好的經濟與社會效益。
【專利說明】一種提高金霉素耗鹽產量的方法

【技術領域】
[0001]本發明屬于金霉素制備【技術領域】，具體涉及一種提高金霉素半成品即金霉素鈣鹽產量的改進工藝。

【背景技術】
[0002]金霉素是一種四環素類抗生素，也是該類抗生素中重要一員，其化學名稱是6-甲基 ~4~ 二甲氣基 _3,6,10,12,12a-五羥基-1, 11- _-氧代 ~7 氣-1，4,4a, 5, 5a, 6, 11, 12a-八氫-2-并四苯甲酰胺，其發現距今已有60多年的歷史了。
[0003]現有技術中，金霉素制備一般采用發酵法生產，其中金霉素鈣鹽是金霉素發酵液添加碳酸鈣預處理后，進行板框壓濾、干燥所得金霉素半成品。由于金霉素發酵液PH在6.0左右，呈酸性，而碳酸鈣是堿性，因此在制備金霉素半成品即金霉素鈣鹽時往往造成鈣離子流失，導致金霉素鈣鹽的流失，從而降低了金霉素的產量。


【發明內容】

[0004]本發明目的在于提供一種提高金霉素制備過程中金霉素半成品即金霉素鈣鹽產量的改進工藝。
[0005]本發明采取的技術方案如下:
一種提高金霉素鈣鹽產量的方法，包括以下步驟:
(I)取金霉素發酵后溶液，加入氫氧化鈉溶液調整pH至7.3 ;
(2 )將步驟(1)調節pH值后溶液加入碳酸鈣，攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾后濾餅干燥得金霉素鈣鹽成品。
[0006]步驟(1)中的氫氧化鈉溶液采用質量分數為30%的氫氧化鈉溶液。
[0007]本發明相較于現有的金霉素鈣鹽生產工藝，屬于一種改進型的生產工藝，通過多次實驗調整，探索出調整金霉素發酵液最佳PH值，可最大限度降低碳酸鈣的溶解度，從而提高金霉素鈣鹽的產量，而且所得成品的質量符合相關質量標準要求；同時本發明通過改進生產工藝，使得所排放廢水中的金霉素含量降低30%左右，有利于降低污水處理成本和環境保護。因而總體而言，本發明具有較好的經濟與社會效益。

【具體實施方式】
[0008]下面結合實施例對本發明做進一步的解釋說明。
[0009]實施例1
本發明所提供的提高金霉素鈣鹽產量的方法，包括以下步驟:
(I)取金霉素發酵后溶液，加入氫氧化鈉溶液調整PH至7.3 ;
(2 )將步驟(1)調節pH值后溶液加如碳酸鈣，攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾后濾餅干燥得金霉素鈣鹽成品。
[0010]步驟(1)中的氫氧化鈉溶液采用質量份數為30%的氫氧化鈉溶液。
[0011]本實施例具體如下:
(1)取金霉素發酵液52m3，加125kg30%氫氧化鈉調整pH至7.3，
(2)將步驟(1)調節pH值后溶液，根據測定金霉素含量237g/kg，加入300kg碳酸鈣，攪拌45min，確保攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾70min，過濾后濾餅進入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素鈣鹽成品，主要檢測結果如下:干物質質量含量為9.38%，折合15%CTC (鹽酸金霉素)產量8142kg,濾液效價295u/ml,符合相關質量標準。
[0012]金霉素濾液效價檢測按下述方法檢測:取一定量金霉素發酵液，加入適量草酸酸化、過濾，利用分光光度計進行檢測，讀取吸光度，計算效價。
[0013]金霉素含量按下述方式進行檢測:儀器采用Agilent色譜系統；色譜條件:柱子:Welch (月旭);柱溫:30°C;波長:360nm ;流動相:草酸:乙腈:甲醇=71:16:13 ;流速:1.2ml/min0
[0014]為說明本發明改進的技術效果，發明人進一步以現有工藝為對照，在未調節pH值情況下，相同條件下進行了實驗檢測，具體情況如下:
(1)取金霉素發酵液52m3;
(2)對步驟(1)中溶液，根據測定金霉素含量237g/kg，加入300kg碳酸鈣，攪拌45min，確保攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾70min，過濾后濾餅進入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素鈣鹽成品，主要檢測結果如下:干物質為8.38%，折合15%CTC產量7784kg，濾液效價376u/ml,符合相關質量標準。
[0015]從上述對比可以看出，以52m3金霉素發酵液為例，采用本發明工業后，折合15%CTC產量提升了 358Kg，提升了約4.6%產量，因而具有較好的實際生產意義。
[0016]實施例2
本實施例具體過程如下:
(1)取金霉素發酵液51m3，加125kg30%氫氧化鈉調整pH至7.3，
(2)將步驟(1)調節pH值后溶液，根據測定金霉素含量245g/kg，加入300kg碳酸鈣，攪拌45min，確保攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾70min，過濾后濾餅進入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素鈣鹽成品，主要檢測結果如下:干物質為9.26%，折合15%CTC產量8042kg，濾液效價305u/ml,符合相關質量標準。
[0017]以現有工業為對照，未調節pH值情況下，
(O取金霉素發酵液51m3 ；
(2)對步驟(1)中溶液，根據測定金霉素含量245g/kg，加入300kg碳酸鈣，攪拌45min，確保攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾70min，過濾后濾餅進入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素鈣鹽成品，主要檢測結果如下:干物質為8.42%，折合15%CTC產量7698kg，濾液效價390u/ml,符合相關質量標準。
[0018]從上述對比可以看出，以51m3金霉素發液為例，采用本發明工業后，折合15%CTC產量提升了 344Kg，提升了約4.5%產量，因而具有較好的實際生產意義。
[0019]實施例3
本實施例具體過程如下:
(1)取金霉素發酵液51.6m3，加125kg 30%氫氧化鈉調整pH至7.3 ;
(2)將步驟(1)調節pH值后溶液，根據測定金霉素含量238g/kg，加入300kg碳酸鈣，攪拌45min，確保攪拌均勻；
(3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾70min，過濾后濾餅進入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素鈣鹽成品，主要檢測結果如下:干物質為8.95%，折合15%CTC產量8092kg，濾液效價289u/ml,符合相關質量標準。
[0020]以現有工業為對照，未調節pH值情況下，
(O取金霉素發酵液51.6m3 ；
(2)對步驟(1)中溶液，根據測定金霉素含量238g/kg，加入300kg碳酸鈣，攪拌45min，確保攪拌均勻；
(3)將步驟(2) 溶液進行板框過濾，過濾70min，過濾后濾餅進入干燥塔干燥1.5h，得到金霉素鈣鹽成品，主要檢測結果如下:干物質為8.52%，折合15%CTC產量7604kg，濾液效價385u/ml,符合相關質量標準。
[0021]從上述對比可以看出，以51.6m3金霉素發酵液為例，采用本發明工業后，折合15%CTC產量提升了 488Kg，提升了約6.4%產量，因而具有較好的實際生產意義。
[0022]從上述實施例可以看出，采用本發明后，通過調整金霉素發酵液的pH值，最終折合15%CTC產量均有不同程度的提高，而且本發明通過改進生產工藝，使得所排放廢水中的金霉素含量也降低了 30%左右，利于環境保護，因而本發明具有較好的社會與經濟效益。
【權利要求】
1.一種提高金霉素鈣鹽產量的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (I)取金霉素發酵后溶液，加入氫氧化鈉溶液調整PH至7.3 ; (2 )將步驟(1)調節pH值后溶液加入碳酸鈣，攪拌均勻； (3)將步驟(2)溶液進行板框過濾，過濾后濾餅干燥得金霉素鈣鹽成品。
2.如權利要求1所述提高金霉素鈣鹽產量的方法，其特征在于，步驟(1)中的氫氧化鈉溶液質量分數為30% 。
【文檔編號】C07C237/26GK104163774SQ201410368510
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月30日 優先權日:2014年7月30日
【發明者】張雪崢, 李書至, 方孝武, 馬德壽, 孫慶峰, 常坤 申請人:駐馬店華中正大有限公司