專利名稱：離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法
技術領域：
本發明屬于天然高分子材料綜合利用以及木質素衍生物材料的制備領域。具體涉及一種以離子液體作為溶劑及催化劑，木質素乙酰化衍生物材料的制備和應用。
背景技術：
隨著人類對環境污染和資源危機等問題的認識不斷深人，天然高分子所具有的可再生、可降解等性質日益受到重視。每年從植物中分離出約1.4億t的纖維素用于制漿造紙工業，同時得到約5000萬t的木質素副產品，大部分被燃燒或排放，如將這些木質素加以利用，可以減少對環境的污染，同時使資源得到充分利用，變廢為寶，因而對其進行綜合開發利用對環境保護以及經濟發展都具有重大的現實意義。而木質素乙酰化材料可用來制備各種樹脂，也可用作添加劑，用以提高基體的熱穩定性。離子液體是近年來興起的一類極具應用前景的環保型溶劑，其以不揮發、對水和空氣穩定，對無機、有機化合物以及高分子材料具有良好的溶解性而廣泛應用于電化學、有機合成、化工分離、材料制備等領域。而且，離子液體在反應中不僅可以作溶劑，還可以作催化劑，并可有效地避免副反應的發生，并可降低反應所需的溫度。某些反應在離子液體中又具有專一性，因此，離子液體在有機合成中的應用價值越來越大。

發明內容
本發明的目的是提供一種以離子液體為溶劑來制備木質素乙酰化衍生物的方法， 該方法制備工藝簡單、易操作，溶劑可回收，低成本，可以實現連續化生產。所制得的木質素乙酰化衍生物可作為熱穩定劑，提高基體的耐熱性。本發明所提供的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，具體制備步驟如下第一步將醇解木質素與離子液體混合，80°C水浴加熱攪拌反應lh，形成木質素離子液體溶液，醇解木質素與離子液體的質量比為1 10 100 ；第二步在80 100°C下，將乙酸酐緩慢滴加到木質素離子液體溶液中，繼續攪拌 1 池，使木質素中的羥基與乙酸酐發生乙酰化反應，所用的醇解木質素與乙酸酐的質量比為1 3 30 ；第三步待產物冷卻至室溫，經過濾、水洗、干燥，得到木質素乙酰化衍生物。上述離子液體由陽離子A+和陰離子B—組成為A+B—，其中陽離子A+為咪唑類化合
物，其化學結構式為
權利要求
1.一種離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于制備的具體步驟如下 第一步將醇解木質素與離子液體混合，80°c水浴加熱攪拌反應lh，形成木質素離子液體溶液；第二步在80 100°C，將乙酸酐緩慢滴加到木質素離子液體溶液中，繼續攪拌，使木質素中的羥基與乙酸酐發生乙酰化反應；第三步待產物冷卻至室溫，經過濾、水洗、干燥，得到木質素乙酰化衍生物。
2.根據權利要求1所述的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于第一步中所述的醇解木質素與離子液體的質量比為1 10 100。
3.根據權利要求1所述的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于第二步木質素與乙酸酐發生乙酰化反應時，所述的醇解木質素與乙酸酐的質量比為1 3 30。
4.根據權利要求1所述的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于所述的乙酰化反應溫度為80°C。
5.根據權利要求1所述的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于所述的乙酰化反應時間為1 池。
6.根據權利要求1所述的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于所述的醇解木質素是從蘆葦中提取得到的天然高分子材料。
7.根據權利要求1所述的離子液體溶劑中木質素乙酰化的制備方法，其特征在于，所述的離子液體由陽離子A+和陰離子B—組成為A+B—，其中陽離子A+為咪唑類化合物，其化學結構式為取代基Rl為甲基，R2為碳原子數2 4的烷烴或烯烴類有機集團；所述的陰離子B—為氯離子或羧酸根離子。
全文摘要
本發明提供一種以離子液體為溶劑，木質素乙酰化的制備方法，原料包括醇解木質素，離子液體，乙酸酐。制備方法如下先將醇解木質素溶于離子液體中，形成木質素離子液體溶液，再向其中滴加乙酸酐溶液，使木質素中的羥基與乙酸酐發生乙酰化反應，冷卻至室溫后，經過濾、水洗、干燥，得到木質素乙酰化衍生物。本發明利用離子液體，作為木質素乙酰化反應的溶劑以及催化劑，與傳統的乙酰化反應相比，反應條件及操作簡單，且無毒無害，符合綠色環保的要求。
文檔編號C08H7/00GK102558572SQ201110453279
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月29日 優先權日2011年12月29日
發明者馮鈉, 呂汶澤, 李坤蘭, 馬英沖, 魏立綱 申請人:大連工業大學