專利名稱：一種n取代聚苯并咪唑酰胺化合物及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種N取代聚苯并咪唑酰胺化合物及其制備方法。
背景技術：
聚苯并咪唑(PBI)自問世以來已成為航空航天等高新技術領域及其它苛刻環境下不可替代的特種材料，在國外已得到廣泛應用。而我國雖然有多家研究機構在進行這方面的研究，但其關鍵工藝技術未被突破，尚未推出工程化應用產品。同時，合成出的聚苯并咪唑溶解性能極差，這些都阻礙了聚苯并咪唑的應用與發展。聚酰胺(PA)由于具有優良的力學性能和較好的電性能，又具有耐磨、耐油、耐溶劑、自潤滑、耐腐蝕性以及良好的加工性能，而被廣泛應用。其最大的缺點是吸水性較大，從而導致制品尺寸和性能的變化，不過，其主鏈末端的基團在一定條件下有一定的活性，因此可通過嵌段、接枝、共混等方法，進行化學和物理改性，可克服由于吸水性較大帶來的制品尺寸和性能變化等缺點，而且能提高其性能。聚苯并咪唑基團和酰胺基團在分子鏈中共存是解決上述問題的方法之一。但目前合成出的聚苯并咪唑酰胺材料無論是主鏈中含有苯并咪唑基團還是支鏈中含有苯并咪唑基團，都存在N-H鍵，H原子的存在使該類聚合物在空氣中的穩定性降低，進而影響其耐熱級別。

發明內容
本發明的目的在于提供一種N取代聚苯并咪唑酰胺化合物及其制備方法。本發明所得到的聚苯并咪唑酰胺具有較高的耐熱級別，同時具有良好的溶解性能。此外，既可以實現熔融加工成型，也可實現溶液加工成型，成型方式的多樣化拓寬了該類聚合物應用領域。 基于N取代聚苯并咪唑酰胺良好的綜合性能，其可被認為一種新結構的高性能材料。本發明的另一個目的是提供一種N取代聚苯并咪唑酰胺化合物及其制備方法。為了達到上述目的，本發明實施需要以下三個步驟
(1)雙(苯并咪唑)化合物的制備。在氮氣保護的條件下，以芳香二甲酸和鄰苯二胺類化合物為單體，在多聚磷酸催化作用下，得到雙(苯并咪唑)粗產物，經提純后可得到雙 (苯并咪唑)化合物
權利要求
1.下述通式(I)化合物
2.用于權利要求I所述化合物的制備方法，其特征在于所述的制備方法依次包括以下步驟a.以芳香二甲酸和鄰苯二胺為單體，芳香二甲酸和鄰苯二胺的摩爾比為1:2.2，在多聚磷酸存在條件下得到雙(苯并咪唑)中間體；b.以芳香二胺和4-氟苯甲酰氯為單體，芳香二胺和4-氟苯甲酰氯的摩爾比為1:5，在三乙胺催化下，得到二氟化酰胺化合物；c.以雙(苯并咪唑)中間體和二氟化酰胺化合物為單體，雙(苯并咪唑)中間體和二氟化酰胺化合物的摩爾比1:1，加入碳酸鈣、環丁砜、氯苯，在無水碳酸鉀存在條件下制備N 取代聚苯并咪唑酰胺化合物。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟a中所述的雙(苯并咪唑)中間體反應條件為氮氣氛圍，200°C反應6h，冷卻至室溫，倒入去離子水中，攪拌，用15%氫氧化鈉調節PH=8，過濾；再經甲醇重結晶兩次，60°C真空干燥3h。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟b中所述的二氟化酰胺化合物反應條件為氮氣氛圍，冰水浴中反應過夜，倒入去離子水中，攪拌，過濾，再經A 二甲基乙酰胺重結晶兩次，100°C真空干燥3h。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟c中所述的N取代聚苯并咪唑酰胺化合物反應條件為氮氣氛圍，首先將體系從室溫升至145°C，保持2h，使反應體系成為均相體系，隨后由145°C升溫至180°C，通過分水器讓氯苯帶走體系中的水分子，再升溫至210°C，反應6h后，將體系緩慢冷卻至室溫，倒入水中沉淀，甲醇抽提24h，最后在100°C條件下真空干燥3h。
全文摘要
本發明公開了一種N取代聚苯并咪唑酰胺化合物及其制備方法，本發明的制備步驟如下(1)以不同結構的芳香二甲酸和鄰苯二胺(摩爾比為1:2.2)為單體，在多聚磷酸體系催化下，得到不同結構的雙(苯并咪唑)化合物；(2)以不同結構的芳香二胺和4-氟苯甲酰氯(摩爾比為1:5)為單體，在三乙胺催化下，得到不同結構的二氟化酰胺化合物；(3)以雙(苯并咪唑)中間體和二氟化酰胺化合物(摩爾比為1:1)為單體，環丁砜為溶劑，氯苯為除水劑，碳酸鈣為除氟離子劑，在無水碳酸鉀催化條件下，得到N取代聚苯并咪唑酰胺化合物。本發明化合物及其制備方法，其合成過程簡單，成本低廉，產品的產率較高。
文檔編號C08G73/18GK102604095SQ201210051328
公開日2012年7月25日 申請日期2012年3月1日 優先權日2012年3月1日
發明者常冠軍, 張 林, 徐業偉 申請人:中國工程物理研究院激光聚變研究中心