專利名稱：一種半晶型低粘度高韌性粉末涂料用聚酯樹脂的合成方法
技術領域：
本發明屬于高分子材料領域，涉及一種粉末涂料用半晶型低粘度高韌性聚酯樹脂的合成方法。
背景技術：
粉末涂料起源于20世紀50年代的歐洲，最初為純環氧的粉末涂料，后來發展出聚酯環氧型和純聚酯型。粉末涂料以它獨特的“四E”(經濟、高效、環保、性能卓越)性能，快速發展起來。目前，粉末涂料主要應用于家電、鋁材、金屬工藝品等領域。其缺陷是粉末涂料中的主要組分-聚酯樹脂具有玻璃化溫度高、粘度大的特點，導致粉末涂層的涂膜厚度較厚(一般60-80 μ m)，低于60 μ m的粉末涂層難以保持平整，進而因涂層遮蓋力不夠導致露底色；因此無法實現薄涂的要求。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述背景技術的不足，提供一種半晶型低粘度高韌性粉末用聚酯樹脂的合成方法；采用該方法獲得的聚酯樹脂制作成的涂料，應具有良好的流平性能以及優異的綜合性能，以滿足薄涂層裝飾的需要。本發明解決上述技術問題的技術方案為一種半晶型低粘度高韌性粉末用聚酯樹脂的合成方法，按照以下步驟依序進行I)各480-520重量份的己二醇投入備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應釜中，常壓升溫至110-130°C，再投入510-760重量份的對苯二甲酸、I重量份的單丁基氧化錫；然后進行攪拌，同時以每分鐘2-3°C的速度升溫；2)物料溫度升至185_190°C時，酯化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出；此時，將升溫速率調至每10分鐘5-6°C，料溫升至245°C ±2°C時，進行保溫反應I. 5-2小時；當蒸餾柱頂氣溫降至小于80°C時，保溫結束；3)加入50-100重量份的二甘醇或己二酸或間苯二甲酸，245°C ±2°C保溫反應
1-1. 5小時；接著加入I. 5重量份的亞磷酸三苯酯，以及60-90重量份的偏苯三酸酐或己二酸或間苯二甲酸，225-230°C保溫反應45分鐘；4)抽真空至45±5mmHg，在225-230°C保溫真空反應45-50分鐘；真空反應結束后取樣測樹脂酸值，同時降溫至190°C ±2°C，加入6-7重量份的NaBA，邊攪拌邊繼續降溫至1500C ±2°C，反應完成，出料。所述步驟2)結束后，讓反應物料降溫；待物料降溫至200°C ±2°C時，隨即加入50-100重量份的二甘醇或己二酸或間苯二甲酸，再次升溫至245°C ±2°C進行保溫反應1-1. 5小時，然后再次使反應物料降溫；當蒸餾柱頂氣溫降至小于80°C時，將物料降溫至200°C ±2°C時，隨即加入I. 5重量份的亞磷酸三苯酯，以及60-90重量份的偏苯三酸酐或己二酸或間苯二甲酸，再次升溫至225-230°C，進行保溫反應45分鐘；
然后進入步驟4)。本發明的有益效果是用該方法獲得的聚酯樹脂制作成的涂料產品，具有普通粉末涂料中不能實現的薄涂層裝飾性能，在涂膜厚度僅為40-50 μ m的情況下，涂膜表面的流平性能很好；此外，涂料光澤明顯提高，并具有較好的耐溶劑性能和沖擊性能，綜合性能表現優異。
具體實施例方式本發明采用了以下成分及重量份的原料己二醇480-520、對苯二甲酸510-760、單丁基氧化錫I、二甘醇50-100或己二酸50-100間苯二甲酸50-100、亞磷酸三苯酯I. 5、偏苯三酸酐60-90或己二酸60-90或間苯二甲酸60-90、NaBA (苯甲酸鈉)6-7。半晶型低粘度高韌性粉末用聚酯樹脂的反應過程是將己二醇投入反應釜中，常壓升溫至110-130°C (優選120°C )，再依次投入對苯二甲酸、單丁基氧化錫緩慢升溫，物料溫度升至185-190°C時，開始出酯化反應水；反應出水后即控制升溫速度為每10分鐘5-6°C，逐步將料溫升至245°C ±2°C，進行保溫反應；當酯化水產生量達到理論值的95±1% (此時蒸餾柱頂氣溫降至小于80°C )、物料降溫至200°C ±2°C時，加入二甘醇或己二酸或間苯二甲酸，再次升溫至245°C ±2°C保溫反應1-1. 5小時；然后再次使物料降溫；當蒸餾柱頂氣溫降至小于80°C、物料降溫至2000C ±2°C時，加入亞磷酸三苯酯，以及偏苯三酸酐或己二酸或間苯二甲酸，保持物料溫度為225-230°C，保溫反應45分鐘；以上反應均在常壓下進行；保溫結束后，抽真空至45±5mmHg，在225-230°C保溫真空反應45-50分鐘；真空反應結束，取樣測樹脂酸值(酸值通常應在30-50mgK0H/g)，同時降溫至190°C ±2°C，加入NaBA，邊攪拌邊降溫至150°C ±2°C，反應完成，出料。按照以上方式，本發明共進行了 8個實施例。獲得的數據如下。表I :聚酯樹脂配比及樹脂性能指標(表中物料均以重量份表示)
權利要求
1.一種半晶型低粘度高韌性粉末用聚酯樹脂的合成方法，按照以下步驟依序進行 1)將480-520重量份的己ニ醇投入備有加熱裝置、攪拌器和蒸餾柱的反應釜中，常壓升溫至110-130°C，再投入510-760重量份的對苯ニ甲酸、I重量份的單丁基氧化錫；然后進行攪拌，同時以每分鐘2-3°C的速度升溫； 2)物料溫度升至185-190°C時，酷化水開始生成并通過蒸餾柱蒸出；此時，將升溫速率調至每10分鐘5-6°C，料溫升至245°C ±2°C時，進行保溫反應I. 5-2小時；當蒸餾柱頂氣溫降至小于80°C時，保溫結束； 3)加入50-100重量份的ニ甘醇或己ニ酸或間苯ニ甲酸，245°C±2°C保溫反應1-1. 5小時；接著加入I. 5重量份的亞磷酸三苯酷，以及60-90重量份的偏苯三酸酐或己ニ酸或間苯ニ甲酸，225-230°C保溫反應45分鐘； 4)抽真空至45±5mmHg,在225_230°C保溫真空反應45-50分鐘；真空反應結束后取樣測樹脂酸值，同時降溫至190°C ±2°C，加入6-7重量份的NaBA，邊攪拌邊繼續降溫至1500C ±2°C，反應完成，出料。
2.根據權利要求I所述的ー種半晶型低粘度高韌性粉末用聚酯樹脂的合成方法，其特征在于所述步驟2)結束后，讓反應物料降溫；待物料降溫至200°C ±2°C時，隨即 加入50-100重量份的ニ甘醇或己ニ酸或間苯ニ甲酸，再次升溫至245°C ±2°C進行保溫反應1-1. 5小時，然后再次使反應物料降溫；當蒸餾柱頂氣溫降至小于80°C時，將物料降溫至200°C ±2°C時，隨即 加入I. 5重量份的亞磷酸三苯酷，以及60-90重量份的偏苯三酸酐或己ニ酸或間苯ニ甲酸，再次升溫至225-230°C，進行保溫反應45分鐘； 然后進入步驟4)。
全文摘要
本發明涉及一種粉末涂料用半晶型低粘度高韌性聚酯樹脂的合成方法。目的是提供的方法獲得的聚酯樹脂制作成的涂料，應具有良好的流平性能以及優異的綜合性能。技術方案是一種半晶型低粘度高韌性粉末用聚酯樹脂的合成方法，按照以下步驟依序進行1)將己二醇投入反應釜中常壓升溫，再投入對苯二甲酸、單丁基氧化錫；并攪拌升溫；2)物料溫度升至酯化水開始生成，升溫至245℃±2℃時保溫反應；3)加入二甘醇或己二酸或間苯二甲酸，保溫反應；接著加入亞磷酸三苯酯，以及偏苯三酸酐或己二酸或間苯二甲酸，保溫反應；4)抽真空并保溫真空反應；真空反應結束后取樣測樹脂酸值，同時降溫，加入NaBA，邊攪拌邊繼續降溫，反應完成。
文檔編號C08G63/672GK102627755SQ20121008030
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月23日 優先權日2012年3月23日
發明者儲堅剛, 應明友, 徐忠根, 邱鋒利 申請人:浙江天松新材料股份有限公司