專利名稱：管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明設(shè)計了一種全新的連續(xù)式聚合反應(yīng)工藝流程。
背景技術(shù)：
國民經(jīng)濟(jì)生活中，許多新型材料來源于高分子聚合反應(yīng)。就液相聚合而言，就分溶液聚合、懸浮聚合和乳液聚合。建筑行業(yè)所大量使用的乳膠漆、木工行業(yè)所用的木工膠、膠粘制品行業(yè)所用的壓敏膠粘劑、織造行業(yè)所用的定型膠和印染膠等，都是聚合反應(yīng)的產(chǎn)物。工業(yè)大生產(chǎn)中為了提高生產(chǎn)效率、降低人工成本和能耗，反應(yīng)釜的設(shè)計趨向于更大的體積。但由于工藝流程從沒有改變過，所有的努力都遇到了瓶頸。老式設(shè)計的反應(yīng)裝置，基本上是三套件即預(yù)混槽(或稱之為乳化槽、混合槽等)、反應(yīng)釜(或稱之為反應(yīng)槽)、中和槽(或稱之為調(diào)整槽)。即配方所選用的原材料單體，按比例泵入預(yù)混槽中進(jìn)行混合或乳化，在反應(yīng)槽中加入緩沖溶液，加熱到所選原料的聚合溫度，然后加入種子母液和引發(fā)劑，啟動聚合反應(yīng)。聚合反應(yīng)啟動后，由于是放熱反應(yīng)，通過夾層或盤管通冷卻水控制反應(yīng)溫度，預(yù)混槽中的液體和引發(fā)劑溶液同時滴加，采用連續(xù)或半連續(xù)式(間歇式或稱之為分段式)滴加。直至 全部滴加完畢，然后保溫一段時間，待反應(yīng)完全后，放料至中和槽冷卻，再調(diào)整酸堿度和加入其他添加劑，攪拌均勻后分裝。早期反應(yīng)釜體積在3 5立方米，逐步擴(kuò)大至10 15立方米，近幾年，由于機(jī)電及材料的進(jìn)步，反應(yīng)釜體積擴(kuò)大到35立方米左右，就遇到了瓶頸，其并不是反應(yīng)釜體積不能放大，而是再行放大時，反應(yīng)熱無法及時導(dǎo)出，由于是采用夾層通冷卻水的散熱方式，反應(yīng)釜體積越大，中心離釜壁的距離就越遠(yuǎn)，中心位置的反應(yīng)熱就不易被導(dǎo)出。即使預(yù)混槽能做到精確度很高的原料配比預(yù)混合，但溫度不能很好地控制，則反應(yīng)物的質(zhì)量就不穩(wěn)定，所以到目前為止，國內(nèi)外最大的反應(yīng)釜就在35 40立方米間，再不擴(kuò)大了。另外，現(xiàn)時的批次(即一釜一批次)生產(chǎn)方式，當(dāng)預(yù)混槽中的原料滴加完畢后，必須保溫一段時間，讓其完全反應(yīng)。換而言之，保溫時間就是該聚合反應(yīng)開始到完成的時間，而早先滴加的反應(yīng)物早已完成聚合，但限于最后的滴加物未完成反應(yīng)而必須等待，直到全部反應(yīng)物完成聚合反應(yīng)才能按批次出料，如此，生產(chǎn)效率除通過加大批次產(chǎn)量外再無法提高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是，針對上述技術(shù)的不足，設(shè)計出一種管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，是顛覆式思維，它將傳統(tǒng)的反應(yīng)釜變成管道式設(shè)計，同時中和槽也可取消，只在出料管預(yù)留一段用于調(diào)整酸堿度和添加其它物料。它解決了散熱難題，同時提高產(chǎn)出量。本發(fā)明為解決其問題所采用的技術(shù)方案是
管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，其特征在于包括以下步驟
A、先將原料、催化劑和添加劑分別放入預(yù)混槽組、催化劑槽組和添加劑槽組內(nèi)混合均
勻；
B、再將預(yù)混槽組、催化劑槽組內(nèi)的混合液輸入至管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)使其成為反應(yīng)液，對剛進(jìn)入的混合液進(jìn)行加熱至反應(yīng)溫度；C、反應(yīng)液在管道式反應(yīng)器內(nèi)流動并進(jìn)行聚合反應(yīng)，其流動速度小于等于管道長度除以必需的反應(yīng)時間；
D、反應(yīng)液進(jìn)入管道式反應(yīng)器的尾段前應(yīng)己完成聚合反應(yīng)，進(jìn)入尾段后即進(jìn)行冷卻并加入添加劑進(jìn)行酸減度調(diào)整及粘稠度調(diào)整，添加劑混合均勻后的聚合物直接從管道式反應(yīng)器的出料口輸出。在本發(fā)明中，A步驟中所述的預(yù)混槽組、催化劑槽組和/或添加劑槽組內(nèi)放置有電機(jī)和攪拌裝置。在本發(fā)明中，A步驟中所述的預(yù)混槽組、催化劑槽組和/或添加劑槽組由二個或二個以上的混合槽以并聯(lián)方式組成。在本發(fā)明中，B步驟中所述的管道式反應(yīng)器包括密閉的管體，管體內(nèi)設(shè)有使反應(yīng)液充分反應(yīng)的擾流板結(jié)構(gòu)或動力攪拌結(jié)構(gòu)。 在本發(fā)明中，B步驟中所述的管道式反應(yīng)器的外周設(shè)有用以控制內(nèi)部溫度的水冷式溫控系統(tǒng)。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明的反應(yīng)液是在管道中流動，反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行，由于新加入的反應(yīng)液不干擾已在進(jìn)行的反應(yīng)，所以出料時間就可大大提前。2、反應(yīng)啟動時，只需對前段(剛進(jìn)入反應(yīng)器部分)少量反應(yīng)液加溫，到反應(yīng)開始后，放熱，熱交換后熱水回流到前段供熱，保證反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。3、由于采用密閉型管道反應(yīng)器，避免了老式批次生產(chǎn)帶來的清罐麻煩。老式方法生產(chǎn)，一個批次完成后，卸空反應(yīng)釜，釜壁上殘留的聚合物一次次累積變厚，嚴(yán)重阻礙熱交換，因此生產(chǎn)數(shù)批次后，必須泡爐(高溫堿浸清潔)，以保證散熱效果。4、本發(fā)明完全可以實(shí)行全自動化設(shè)計，即預(yù)混槽組、催化劑槽組、添加劑槽組內(nèi)的配料，可選自動計量系統(tǒng)，配料完成后攪拌，以定量泵送料入管道式反應(yīng)器。5、反應(yīng)器外層水冷式調(diào)溫亦裝備自動化儀器配合，可以做到精確溫控，使產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到最穩(wěn)定。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明
圖I為本實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意 圖2為半月形擾流板管道式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意 圖3為螺旋片擾流板管道式反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意 圖4為動力攪拌式管道反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意 圖5為另一種動力攪拌式管道反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式參照圖1，本實(shí)施例所提供的管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，包括以下步驟
A、先將原料、催化劑和添加劑分別放入預(yù)混槽組、催化劑槽組和添加劑槽組內(nèi)混合均勻；預(yù)混槽組、催化劑槽組和/或添加劑槽組的體積可以加大到電機(jī)和攪拌裝置的最大限度，也可以采用較小體積多個并聯(lián)的方式，完全根據(jù)場地大小來決定。當(dāng)其采用多個并聯(lián)的方式時可實(shí)現(xiàn)不間斷式連續(xù)生產(chǎn)，一個預(yù)混槽放料完畢后即開啟第二個槽，第一個槽再入料混合均勻備用。催化劑槽組和添加劑槽組的工作原理亦同。預(yù)混槽組無須加熱，關(guān)鍵是要混合均勻。
B、再將預(yù)混槽組、催化劑槽組內(nèi)的混合液輸入至管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)使其成為反應(yīng)液，管道式反應(yīng)器的外周設(shè)有用以控制內(nèi)部溫度的水冷式溫控系統(tǒng)，水冷式溫控系統(tǒng)與自動化儀器配合，可以做到精確溫控，使產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到最穩(wěn)定。反應(yīng)啟動時，只需對前段(剛進(jìn)入反應(yīng)器部分)少量反應(yīng)液加溫，到反應(yīng)開始后，放熱，熱交換后熱水回流到前段供熱，保證反應(yīng)持續(xù)進(jìn)行。圓筒狀的管道式反應(yīng)器內(nèi)設(shè)擾流板以增加反應(yīng)液循環(huán)接觸管壁，以將反應(yīng)熱及時導(dǎo)出。大管徑反應(yīng)器可設(shè)計動力攪拌裝置。在反應(yīng)液進(jìn)入管道式反應(yīng)器時，同時按比例加入引發(fā)劑溶液，在擾流板的作用下或動力攪拌作用下混合均勻。C、反應(yīng)液在管道式反應(yīng)器內(nèi)流動并進(jìn)行聚合反應(yīng),反應(yīng)液流量控制與管道式反應(yīng)器管徑有關(guān)，與管道長度有關(guān)。其關(guān)鍵點(diǎn)就是要滿足反應(yīng)時間。例如管徑為IOOcm時，流速為I. Om/min,管長設(shè)計為120米，即反應(yīng)時間為2小時，則流量為O. 785立方米/分鐘。則每小時產(chǎn)量可達(dá)45立方米以上。若需控制反應(yīng)時間為4小時，則流量減半，小時產(chǎn)量亦可達(dá)23立方米左右。一般采用流速快，管道長更有利于散熱和混合均勻。例如采用6分管(152. 4mm內(nèi)徑)，流速2米/分鐘，反應(yīng)2小時計，則管道長度需240米，可迂回設(shè)計，則每小時可產(chǎn)4. 38立方米產(chǎn)品。如果是大型專業(yè)企業(yè)，管道式反應(yīng)器管徑可達(dá)2米，長度可達(dá)數(shù) 百米，全自化生產(chǎn)時，每小時產(chǎn)量可達(dá)百噸以上。D、管道反應(yīng)器的長度與流速配合，恰好能使反應(yīng)完全，然后進(jìn)入管道式反應(yīng)器的尾段冷卻，并加入添加劑，管道式反應(yīng)器的尾段流出后即已混合均勻，直接上分裝線包裝。在本發(fā)明中，管道式反應(yīng)器尾段設(shè)計添加劑加入口，當(dāng)采用大管徑反應(yīng)器，可預(yù)留最未端一至二個動力攪拌站作為添加劑的混合器，混合后即可出料。在本發(fā)明中，管道式反應(yīng)器的設(shè)計可為以下幾種方式
(I).如圖2所示，半月形擾流板管道式反應(yīng)器，該管道式反應(yīng)器間隔設(shè)置有多個半月形的擾流板，以增加反應(yīng)液循環(huán)接觸管壁，以將反應(yīng)熱及時導(dǎo)出。(2).如圖3所示，螺旋片擾流板管道式反應(yīng)器，該管道式反應(yīng)器間隔設(shè)置有多個螺旋片狀的擾流板。(3).如圖4、5所示，動力攪拌式管道反應(yīng)器，該管道式反應(yīng)器內(nèi)間隔設(shè)置有多個動力攪拌結(jié)構(gòu)，以加強(qiáng)混合均勻性，尤其適用于大管徑的反應(yīng)器。如圖5所示，每個動力攪拌結(jié)構(gòu)的底部可連接有排放槽，排放槽上設(shè)有開關(guān)閥，當(dāng)需要清理動力攪拌結(jié)構(gòu)時，只需打開開關(guān)閥將動力攪拌結(jié)構(gòu)內(nèi)的廢棄物排出即可。當(dāng)然，本發(fā)明除了上述實(shí)施方式之外，其它等同技術(shù)方案也應(yīng)當(dāng)在其保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，其特征在于包括以下步驟 A、先將原料、催化劑和添加劑分別放入預(yù)混槽組、催化劑槽組和添加劑槽組內(nèi)混合均勻； B、再將預(yù)混槽組、催化劑槽組內(nèi)的混合液輸入至管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)使其成為反應(yīng)液，對剛進(jìn)入的混合液進(jìn)行加熱至反應(yīng)溫度； C、反應(yīng)液在管道式反應(yīng)器內(nèi)流動并進(jìn)行聚合反應(yīng)，其流動速度小于等于管道長度除以必需的反應(yīng)時間； D、反應(yīng)液進(jìn)入管道式反應(yīng)器的尾段前應(yīng)己完成聚合反應(yīng)，進(jìn)入尾段后即進(jìn)行冷卻并加入添加劑進(jìn)行酸減度調(diào)整及粘稠度調(diào)整，添加劑混合均勻后的聚合物直接從管道式反應(yīng)器的出料口輸出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，其特征在于A步驟中所述的預(yù)混槽組、催化劑槽組和/或添加劑槽組內(nèi)放置有電機(jī)和攪拌裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，其特征在于A步驟中所述的預(yù)混槽組、催化劑槽組和/或添加劑槽組由二個或二個以上的混合槽以并聯(lián)方式組成。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，其特征在于B步驟中所述的管道式反應(yīng)器包括密閉的管體，管體內(nèi)設(shè)有使反應(yīng)液充分反應(yīng)的擾流板結(jié)構(gòu)或動力攪拌結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，其特征在于B步驟中所述的管道式反應(yīng)器的外周設(shè)有用以控制內(nèi)部溫度的水冷式溫控系統(tǒng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種管道式連續(xù)聚合反應(yīng)法，包括以下步驟A、先將原料、催化劑和添加劑分別放入預(yù)混槽組、催化劑槽組和添加劑槽組內(nèi)混合均勻；B、再將預(yù)混槽組、催化劑槽組內(nèi)的混合液輸入至管道式反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)使其成為反應(yīng)液，對剛進(jìn)入的混合液進(jìn)行加熱至反應(yīng)溫度；C、反應(yīng)液在管道式反應(yīng)器內(nèi)流動并進(jìn)行聚合反應(yīng)，其流動速度小于等于管道長度除以必需的反應(yīng)時間；D、反應(yīng)液進(jìn)入管道式反應(yīng)器的尾段前應(yīng)己完成聚合反應(yīng)，進(jìn)入尾段后即進(jìn)行冷卻并加入添加劑進(jìn)行酸減度調(diào)整及粘稠度調(diào)整，添加劑混合均勻后的聚合物直接從管道式反應(yīng)器的出料口輸出。本發(fā)明將傳統(tǒng)的反應(yīng)釜變成管道式設(shè)計，解決了散熱難題，同時提高產(chǎn)出量。
文檔編號C08F2/01GK102807631SQ201210290009
公開日2012年12月5日 申請日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者羅吉爾, 羅蘭博 申請人:羅吉爾