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含催化劑金屬的有機硅低聚物、其制造方法以及含催化劑金屬的有機硅低聚物的用途與流程

文檔序號:12165255閱讀:547來源:國知局

本發明涉及一種可賦予基材自催化性或導電性的含催化劑金屬的有機硅低聚物、其制造方法及含催化劑金屬的有機硅低聚物的用途。



背景技術:

鍍敷通常為了提高作為基材的金屬裝飾性、或提高耐腐蝕性而實施。

然而,對玻璃、陶瓷、塑料等的所謂難鍍敷性基材進行鍍敷時,首先必須進行化學性或物理性的使表面粗糙的前處理。

迄今為止,雖然對于ABS等塑料以鉻酸蝕刻進行前處理,然而該鉻酸蝕刻幾乎無法應對塑料以外的難鍍敷性基材,或由于環境限制而期望減少鉻酸本身的使用,因此近年來幾乎未進行。

此外,作為前處理也有以含有陽離子聚合物與氟化氫(bifluoride)鹽的水溶液進行蝕刻(專利文獻1),但即便其也不能應對所有的難鍍敷性材料。

[現有技術文獻]

[專利文獻]

專利文獻1:日本特開2011-162806號公報



技術實現要素:

發明要解決的課題

據此,本發明的課題在于提供一種不管基材種類為何,均可鍍敷的新穎前處理技術。

用于解決課題的手段

本發明人等為解決上述課題而積極研究的結果,發現使用通過在催化劑金屬的存在下使烷氧基硅烷、與在特定的位置鍵合有羥基的多元醇縮合反應而得的含催化劑金屬的有機硅低聚物,不管基材種類為何均可賦予自催化性或導電性,結果可使鍍敷簡便,并完成了本發明。

即,本發明是一種含催化劑金屬的有機硅低聚物,其通過在催化劑金屬存在下使四烷氧基硅烷與至少在n、n+1位或n、n+2位(其中,n為1以上的整數)上鍵合有羥基的多元醇進行縮合反應而得到。

另外,本發明是一種含催化劑金屬的有機硅低聚物的制造方法,其特征在于,通過在催化劑金屬存在下使四烷氧基硅烷與至少在n、n+1位或n、n+2位(其中,n為1以上的整數)上鍵合有羥基的多元醇進行縮合反應。

進而,本發明是一種涂覆劑,其特征在于,含有上述的含催化劑金屬的有機硅低聚物。

進而,本發明是一種對基材的鍍敷方法,其特征在于,在以上述的涂覆劑處理基材后,進行催化劑金屬的活性化處理,接著進行鍍敷。

[發明效果]

本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物由于在其結構中引入催化劑金屬,故通過涂布于基材上而可賦予基于催化劑金屬的自催化性或導電性。

另外,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物即使并無過去所必須的在涂布前使基材的表面化學性或物理性粗糙化,仍可進行涂布。

此外,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物由于可適當選擇為了催化劑金屬的活性化而進行的加熱處理或化學還原處理,故不管涂布的基材種類為何均可使用。

因此,含催化劑金屬的有機硅低聚物可容易地對各種基材進行鍍敷等。

另外,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物由于也不會產生過去的有機硅低聚物中成為問題的凝膠化等問題,所以生成后1年以上仍可穩定地保存。

具體實施方式

本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物是通過在催化劑金屬存在下使四烷氧基硅烷與至少在n、n+1位或n、n+2位(其中,n為1以上的整數)上鍵合有羥基的多元醇進行縮合反應而得到的。

上述所用的四烷氧基硅烷并無特別限制,可列舉例如四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等,這些中優選為四乙氧基硅烷。這些四烷氧基硅烷可為1種或也可以組合2種以上。

另外,上述所用的至少n、n+1位或n、n+2位(其中,n為1以上的整數)上鍵合有羥基的多元醇并無特別限制,可列舉例如n為1~3的整數的2元~4元醇,優選n為1~2的整數的2~3元醇等。作為這些多元醇的具體例,可列舉乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、2,3-戊二醇、2,4-戊二醇等2元醇、丙三醇等3元醇等、季戊四醇等4元醇等。這些多元醇中優選2元醇,更優選乙二醇及/或1,3-丙二醇,最優選乙二醇。這些多元醇可使用1種或組合2種以上使用。

此外,上述所用的催化劑金屬并非對于四烷氧基硅烷與多元醇的縮合反應具有催化作用的金屬,而是對于后述的鍍敷析出反應具有自催化作用的金屬。因此,與WO2014/207885或WO2014/207886中所提到的金屬催化劑不同。作為這樣的催化劑金屬,可列舉例如鐵、鎳、鈷、銅、鈀、銀、金、鉑等。這些催化劑金屬中,優選鐵、鎳、鈷、銅、鈀,更優選鐵、鎳、銅、鈀,最優選鈀。另外,上述催化劑金屬在縮合反應時,優選使其在溶解于上述多元醇中的狀態下存在,該情況下,優選利用氯化鐵、氯化鎳、氯化銅、氯化鈀、氯化金(III)、氯化銀(I)、氯化鉑(IV)等的包含催化劑金屬的金屬鹽。另外,催化劑金屬難以溶解于多元醇時,亦可預先溶解于鹽酸等無機酸中。這些催化劑金屬可使用1種或組合2種以上使用,該情況下,優選至少包含鈀。

在催化劑金屬存在下使上述四烷氧基硅烷與多元醇發生縮合反應的方法并無特別限制,例如,只要向上述多元醇中添加0.01~20g/kg、優選0.1~10g/kg的催化劑金屬并溶解后,邊攪拌邊加熱至反應溫度,進而添加四烷氧基硅烷并進行反應即可。反應溫度為25~150℃,優選為30~70℃,反應時間為30分鐘~8小時,優選為2小時~4小時。另外,上述反應時,重要的是使四烷氧基硅烷與多元醇以摩爾比計為4:1~1:4,優選1:2~1:4下反應。由此使多元醇進入到四烷氧基硅烷與四烷氧基硅烷之間。

另外,雖然上述反應時生成醇,但由于不分餾該醇而可控制聚合反應,故優選不分餾該醇。

另外,在上述反應中,四烷氧基硅烷與多元醇縮合反應前分離成2層,但由于反應完成時成為1層,因此也可以成為1層的時刻結束反應。

如此獲得的本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物是催化劑金屬進入到使四烷氧基硅烷的2~4個、與多元醇的1~13個縮合反應而成的有機硅低聚物中而得到的物質。

另外,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物為四烷氧基硅烷的烷氧基、與存在于多元醇的n、n+1位或n、n+2位的羥基的1或2個進行縮合反應而得到的物質,例如,具有如下述(a)~(d)這樣的部分結構。而另外,推測在本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物中,催化劑金屬存在于氧原子間,形成以催化劑金屬為頂點的5員環結構或6員環結構,而穩定化。因此,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物在生成后,即使經過1年也未見到催化劑金屬沉淀。

【化1】

如此的本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物可利用1HNMR、29SiNMR等NMR、IR、MASS等公知方法鑒定。具體而言,若為NMR,則以1HNMR確認由四烷氧基硅烷與多元醇的縮合反應而生成的醇,另外,以29SiNMR確認含催化劑金屬的有機硅低聚物中的硅的數目,由此可鑒定本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物。另外,催化劑金屬進入至有機硅低聚物中,可通過在生成有機硅低聚物后,并經過一定期間后,例如經過1年后未見到催化劑金屬沉淀來加以確認。

本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物與過去的有機硅低聚物同樣,可作為涂覆劑對基材的表面等進行處理。尤其本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物由于在其結構中引入催化劑金屬,故以涂覆劑處理基材后,通過進行活性化處理,可對基材賦予自催化性或導電性。

含有本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物的涂覆劑只要含有本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物即可,但例如組合使用所含催化劑金屬不同的2種以上的含催化劑金屬的有機硅低聚物,使用制備含催化劑金屬有機硅低聚物時在2種以上的催化劑金屬的存在下進行制備的,由此因可增強催化劑金屬的催化作用故優選。另外,催化劑金屬的組合并無特別限制,例如優選鈀與選自鐵、鎳、鈷、銅中的1種以上的組合。

上述涂覆劑亦可含有過去習知的涂覆劑中添加的溶劑、用以提高對基材的潤濕性的樹脂等。該涂覆劑可利用適當攪拌、混合上述成分予以制備。

添加于上述涂覆劑中的溶劑并無特別限制,可列舉例如水、異丙醇、乙基溶纖劑等。另外,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物在以例如聚乙二醇或乙基溶纖劑等二醇系溶劑中稀釋時,即使在水分存在下仍可穩定地保存。尤其,通過使用乙二醇200~1000,優選為聚乙二醇200作為二醇系溶劑,由此即使在水分存在下也可長期間穩定地保存。

此外,作為添加于上述涂覆劑的樹脂,只要可溶于或分散于涂覆劑的樹脂即無特別限制,可列舉例如丙烯酸系樹脂、聚氨酯系樹脂、酚系樹脂、環氧系樹脂等。另外,這些樹脂中優選丙烯酸系樹脂,更優選甲基丙烯酸烷基酯共聚物、膠體二氧化硅·丙烯酸復合體、乙烯·丙烯酸共聚物銨鹽,特別優選甲基丙烯酸烷基酯共聚物。這些樹脂可使用1種或2種以上。另外,這些樹脂可為溶液狀也可為粉末狀。這些樹脂在涂覆劑中調配50質量%(以下簡稱為“%”)以下,優選0.1~50%,更優選1~20%。

另外,上述涂覆劑中,在不損及本發明效果的范圍內也可調配著色劑、摩擦系數調整劑、增膜劑、賦予其他功能性的添加劑。

作為以上述涂覆劑處理的基材并無特別限制,若利用上述涂覆劑,則對于以迄今的技術難以賦予自催化性或導電性的、因離子化傾向等的關系而無法鍍敷的鎂等金屬、無自催化性等的金屬、木材、布、玻璃、陶瓷、塑料等難鍍敷性基材,仍可賦予自催化性或導電性。因此,上述涂覆劑可優選地使用于前述難鍍敷性基材。另外,上述基材中,尤其若為基材表面上有氧或羥基的基材,例如ABS、玻璃等,密合性也高。

另外,利用上述涂覆劑的基材處理只要與過去公知的涂覆劑同樣的處理即可,例如以浸漬與旋轉法等的浸漬法、噴霧涂覆法等噴霧法等處理基材即可。另外,這些處理時可以用遮蔽或噴墨方式等由涂覆劑形成圖畫、電路。另外,基材上的涂覆劑厚度并無特別限制,只要覆蓋基材即可。上述處理后,直接干燥或以溫風等干燥即可。

此外,上述處理后,進行用于催化劑金屬還原的活性化處理。該活性化處理只要配合基材的特性,適當組合加熱處理或化學還原處理即可。例如,若為玻璃或陶瓷等的即使加熱至100℃以上亦無問題的基材,則只要在100℃以上進行加熱處理即可。另一方面,若為ABS等加熱至100℃以上時有問題的基材,則只要在不足100℃,優選在50~100℃下進行加熱處理,隨后進行化學還原處理即可。

上述加熱處理并無特別限制,例如,只要以烘箱、電爐等于上述溫度維持10分鐘~2小時左右即可。加熱處理的氛圍并無特別限制,宜為空氣。加熱處理后只要放冷等即可。

上述化學還原處理并無特別限制,例如,只要浸漬在含還原劑的水溶液等中1~3分鐘左右即可。還原劑可列舉例如次磷酸、二甲基胺硼烷、福爾馬林、硼氫化鈉、肼等。這些還原劑可使用1種或2種以上。化學還原處理后只要進行水洗、干燥等即可。

上述進行了化學還原處理的基材由于被賦予自催化性,故可進行后述的鍍敷。

上述鍍敷中,鍍敷的種類并無特別限制,可為電鍍、化學鍍等的任一種。另外,鍍敷的金屬種類亦無特別限制,可為例如鎳、銅等中的任意。

若利用包含本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物的涂覆劑,則不管基材種類為何均可進行鍍敷。而且所得的鍍敷制品自表面起依次包括經鍍敷的金屬層、包含本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物的涂覆劑層、基材層。

[實施例]

以下,列舉實施例詳細說明本發明,但本發明并不受這些實施例的任何限制。

參考例1

四乙氧基硅烷與水的反應縮合物的制備:

將預先溶解于1.7g鹽酸的氯化鈀1.7g添加于水336g中后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷564g,邊以罩式加熱器加溫至50℃邊攪拌2小時,進行縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。另外,該反應之前,水與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

該反應物為四乙氧基硅烷與水的反應縮合物。另外,由于該反應物不到24小時即確認到鈀的沉淀,可知鈀并未進入到該結構中。另外,該反應物在室溫下2個月以內進行了固化。

實施例1

含鈀的有機硅低聚物的制備:

將預先溶解于1.7g鹽酸的氯化鈀1.7g添加于乙二醇336g后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷564g,邊以罩式加熱器加溫至50℃邊攪拌2小時,進行縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。另外,該反應之前,乙二醇與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

反應后進行冷卻獲得反應物。反應前與反應后測定了1HNMR及29SiNMR。1HNMR中,反應結束后的光譜在1.1及3.5ppm附近發現源自乙醇的峰。認為該乙醇是四乙氧基硅烷的乙氧基與乙二醇引起縮合反應的結果并因此生成的產物。

此外,29SiNMR中,反應前的光譜在-82ppm附近僅發現源自四乙氧基的單一鋒,但在反應結束后的光譜中,在-90ppm至-80ppm的范圍出現多個峰。由此認為分子中的Si的數目為2~4個。

另外,上述所得的有機硅低聚物即使經過1年也未見到鈀的沉淀。由此認為鈀已進入到有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Pd的有機硅低聚物1”)。

實施例2

含鈀的有機硅低聚物的制備:

將預先溶解于1.7g鹽酸的氯化鈀1.7g添加于1,3-丙二醇380g后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷521g,邊以罩式加熱器加溫至50℃邊攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。另外,該反應之前,1,3-丙二醇與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

另外,與實施例1同樣進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起了四乙氧基硅烷的乙氧基與1,3-丙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到鈀沉淀。由此認為鈀已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Pd的有機硅低聚物2”)。

實施例3

含鈀的有機硅低聚物的制備:

將預先溶解于1.7g鹽酸的氯化鈀1.7g添加于乙二醇248g后,攪拌并溶解。向其中添加四丁氧基硅烷641g,邊以罩式加熱器加溫至50℃邊攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。該反應前,乙二醇與四丁氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

另外,與實施例1同樣進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起了四丁氧基硅烷的丁氧基與乙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到鈀沉淀。由此認為鈀已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Pd的有機硅低聚物3”)。

實施例4

含鈀的有機硅低聚物的制備:

將預先溶解于1.7g鹽酸的氯化鈀1.7g添加于乙二醇405g后,攪拌并溶解。向其中添加四甲氧基硅烷496g,在室溫(25℃)攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。該反應前,乙二醇與四丁氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

此外,與實施例1同樣進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起四甲氧基硅烷的甲氧基與乙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到鈀沉淀。由此認為鈀已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Pd的有機硅低聚物4”)。

實施例5

含鐵的有機硅低聚物的制備:

將氯化鐵四水合物6.7g添加于乙二醇335g后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷575g,邊以罩式加熱器加溫至70℃邊攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。該反應前,乙二醇與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

另外,與實施例1同樣進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起了四乙氧基硅烷的乙氧基與乙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到鐵沉淀。由此認為鐵已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Fe的有機硅低聚物”)。

實施例6

含銅的有機硅低聚物的制備:

將氯化銅二水合物5.5g添加于乙二醇336g后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷563g,邊以罩式加熱器加溫至90℃邊攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。該反應前,乙二醇與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

另外,與實施例1同樣進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起了四乙氧基硅烷的乙氧基與乙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到銅沉淀。由此認為銅已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Cu的有機硅低聚物”)。

實施例7

含鎳的有機硅低聚物的制備:

將氯化鎳六水合物8.4g添加于乙二醇336g后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷564g,邊以罩式加熱器加溫至100℃邊攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。該反應前,乙二醇與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

另外,與實施例1相同進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起了四乙氧基硅烷的乙氧基與乙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到鎳沉淀。由此認為鎳已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Ni的有機硅低聚物”)。

實施例8

含鈷的有機硅低聚物的制備:

將氯化鈷六水合物8.1g添加于乙二醇336g后,攪拌并溶解。向其中添加四乙氧基硅烷564g,邊以罩式加熱器加溫至50℃邊攪拌,進行2小時縮合反應獲得反應物。另外,該反應時生成的醇未經分餾。該反應前,乙二醇與四乙氧基硅烷并未混合,而分離成2層,但2小時縮合反應后,成為單一層。因此,可知該反應的反應率為100%。

另外,與實施例1同樣進行1HNMR及29SiNMR測定,確認引起了四乙氧基硅烷的乙氧基與乙二醇的縮合反應,且確認到分子中的Si的數目為2~4。另外,上述所得的有機硅低聚物經過1年亦未見到鈷沉淀。由此認為鈷已進入有機硅低聚物的結構中(以下將其稱為“含Co的有機硅低聚物”)。

實施例9

涂覆劑的制備:

以使金屬濃度成為150ppm的濃度將實施例1~8中獲得的含催化劑金屬的有機硅低聚物添加于乙基溶纖基中,經混合獲得涂覆劑1~8。

實施例10

對玻璃板的鍍敷:

在實施例9中獲得的涂覆劑中,針對涂覆劑1~5、7~8,如下所述那樣,利用其對玻璃板進行鍍敷。首先,將玻璃板(2×5cm)浸漬于涂覆劑中之后,以溫風預干燥。接著,以200℃的烘箱使之干燥20分鐘,冷卻至室溫。隨后,將該玻璃板浸漬于40℃的化學鎳鍍敷浴(JCU公司制造:ENIREX NI-100)中7分鐘,進行鍍敷。另外,針對實施例9中獲得的涂覆劑6,除將化學鎳鍍敷浴變更成化學銅鍍敷浴(JCU公司制造:EVS SHIELD EC)以外,與上述同樣利用其進行鍍敷。最后是否在玻璃板上析出鍍敷,由以下評價基準評價析出面積。其結果示于表1。

〈析出面積評價基準〉

[表1]

將玻璃板浸漬于涂覆劑中,以烘箱干燥后的潤濕面積((干燥后涂布的面積/浸漬于涂覆劑中的面積)×100(%))均為80%。另外,在所用的以涂覆劑處理的玻璃板上均析出鍍層。尤其含有含Pd的有機硅低聚物的涂覆劑1~4以潤濕面積的100%析出鍍層。

實施例11

對ABS板的鍍敷:

實施例9所得的涂覆劑中,針對涂覆劑1~5、7~8,如下所述那樣,利用其對ABS板進行鍍敷。首先,將ABS板(2×5cm)浸漬于涂覆劑中后,以溫風預干燥。接著,以70℃的烘箱使之干燥20分鐘,冷卻至室溫。隨后,將該ABS板浸漬于二甲基胺硼烷水溶液(100ppm)中,進行涂覆劑中所含的含催化劑金屬的有機硅低聚物的金屬的還原。進而,使之經水洗后,浸漬于40℃的化學鎳鍍敷浴(JCU公司制造:ENIREX NI-100)中7分鐘,進行鍍敷。另外,針對實施例9中獲得的涂覆劑6,除將化學鎳鍍敷浴變更成化學銅鍍敷浴(JCU公司制造:EVA SHIELD EC)以外,與上述同樣利用此進行鍍敷。最后是否于ABS板上析出鍍敷,藉與實施例10相同的評價基準評價析出面積。其結果示于表2。

[表2]

所有的以涂覆劑處理的ABS板上均析出鍍敷。另外,將ABS板浸漬于涂覆劑中,以烘箱干燥后的潤濕面積均為80%。另外,含有含Pd的有機硅低聚物的涂覆劑1~4以潤濕面積的100%析出鍍敷。

實施例12

加入樹脂的涂覆劑的制備:

將丙烯酸樹脂(AICA工業株式會社制造:APX-1256)8.75g添加于乙基溶纖劑78.75g中,經攪拌溶解。將鈀濃度成為150ppm的濃度的實施例1所得的含Pd的有機硅低聚物1添加于其中,并混合獲得加入樹脂的涂覆劑1。

將玻璃板(2×5cm)浸漬于該加入樹脂的涂覆劑1中之后,以溫風預干燥。接著,以200℃的烘箱使之干燥20分鐘,冷卻至室溫,潤濕面積為100%。

實施例13

加入樹脂的涂覆劑的制備:

以使鈀濃度成為150ppm的濃度將實施例1所得的含Pd的有機硅低聚物1添加于乙基溶纖劑中,經混合后,再以使固體成分成為3%的濃度添加聚乙烯粉末(日本BYK化學公司制造:CERAFLOUR990)并混合,獲得加入樹脂的涂覆劑2。

將玻璃板(2×5cm)浸漬于該加入樹脂的涂覆劑2中后,以溫風預干燥。接著,以200℃的烘箱使之干燥20分鐘,冷卻至室溫,潤濕面積為100%。

實施例14

2元系涂覆劑的制備:

將丙烯酸樹脂(AICA工業株式會社制造:APX-1256)8.75g添加于乙基溶纖劑78.75g中,并攪拌溶解。以使金屬濃度分別成為150ppm的濃度將實施例1所得的含Pd的有機硅低聚物1及實施例5所得的含Fe的有機硅低聚物添加于其中并混合,獲得2元系涂覆劑1。另外,除將實施例5所得的含Fe的有機硅低聚物變更成實施例6所得的含Cu的有機硅低聚物、實施例7所得的含Ni的有機硅低聚物、實施例8所得的含Co的有機硅低聚物以外,與上述同樣,獲得2元系涂覆劑2~4。

實施例15

對玻璃板的鍍敷:

實施例14所得的2元系涂覆劑1~4中,針對涂覆劑1、3~4,如下所述那樣,利用其對玻璃板進行鍍敷。首先,將玻璃板(2×5cm)浸漬于涂覆劑中后,以溫風預干燥。接著,以200℃的烘箱使之干燥20分鐘,冷卻至室溫。隨后,將該玻璃板浸漬于25℃的化學鎳鍍敷浴(JCU公司制造:ENIREX NI-100)中7分鐘,進行鍍敷。另外,針對實施例14所得的2元系涂覆劑3,除將化學鎳鍍敷浴變更成化學銅鍍敷浴(JCU公司制造:PB-506)以外,與上述同樣利用其進行鍍敷。另外,藉由將各2元系涂覆劑變更成含實施例1所得的含鈀的低聚物1的涂覆劑而得到的產品,與上述同樣進行鍍敷的產品作為對照。另外,該對照條件相較于實施例1的鍍敷條件,由于化學鍍敷浴的溫度降低15℃,故鍍敷為僅能析出潤濕面積的幾%左右的條件。最后算出在對照的玻璃板上析出鍍敷的潤濕面積、及由該潤濕面積與使用2元系涂覆劑所得的玻璃板上析出鍍敷的潤濕面積算出增加倍率。其結果示于表3。

[表3]

顯示相較于單獨使用含催化劑金屬的有機硅低聚物,通過組合2種的含催化劑金屬的有機硅低聚物的析出面積更增加。

實施例16

含鈀·鐵的有機硅低聚物的制備:

實施例1中,除對于氯化鈀1.7g追加添加氯化鐵四水合物6.7g以外,與實施例1同樣進行反應。

認為由該反應所得的有機硅低聚物的結構中,鈀與鐵已進入。

實施例17

涂覆劑的制備:

使鈀與鐵的總金屬濃度成為150ppm的濃度將實施例16所得的含鈀·鐵的有機硅低聚物添加于乙基纖維劑中,并混合獲得涂覆劑。

實施例18

對玻璃板的鍍敷:

利用實施例17所得的涂覆劑,與實施例15的對照同樣對玻璃板進行相同的鍍敷時,比含有1種催化劑金屬的含催化劑金屬的有機硅低聚物析出面積增加。

[產業上的可利用性]

本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物不管基材種類為何,均可賦予自催化性或導電性。

據此,本發明的含催化劑金屬的有機硅低聚物可用于鍍敷基材。

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