本發明涉及一種廢舊輪胎膠粉改性瀝青的制備方法，屬于改性瀝青制備技術領域。

背景技術：

膠粉改性瀝青是改性瀝青的一種，它是以輪胎膠粉作為改性劑加入瀝青中并輔以其他化學助劑，通過物理和化學反應對瀝青進行改性，最終形成性能穩定的新型鋪路材料。隨著我國國民經濟的發展，我國汽車保有量的增長速度越來越快，大量積存的廢舊輪胎成為社會公害。將廢輪胎制成膠粉進行瀝青改性用于道路行業，是廢輪胎資源化、無害化利用的主要途徑。且隨著道路瀝青路面技術不斷創新，廢胎膠粉改性瀝青路面技術作為新技術之一，已經應用于城市道路建設中。這種技術可節約建設投資，降低工程造價；可提高道路使用性能；對廢輪胎橡膠的利用具有良好的環保效益。目前廢舊輪胎膠粉改性瀝青的制備方法有傳統熱熔法和連續式高剪切降解法，傳統熱熔法是將加熱后的基質瀝青和膠粉加入到混合罐中進行混合，然后通過泵送入反應罐進行高溫溶脹制得。連續式高剪切降解法是將基質瀝青通過換熱器快速地加熱到所需溫度，再經過換熱器的瀝青和按比例輸送的膠粉及添加劑等在預混罐中混合攪拌后，泵送至高剪切膠體磨剪切研磨，最后將剪切和研磨很細的混合料，在發育罐中進行均勻的溶脹制得。但由于膠粉與瀝青等聚合物的分子鏈不相同，所以兩者之間相容性差，分散性差，加之膠粉的摻加量大，增大了膠粉瀝青的黏稠度，使膠粉與瀝青易發生離析。

技術實現要素：

本發明所要解決的技術問題：針對目前膠粉改性瀝青，由于膠粉與瀝青相容性差，分散性差，導致膠粉與瀝青易發生離析的弊端，提供了一種先將瀝青熔融后，在紫外光催化下，與氯氣發生取代反應，再與氫氧化鈉溶液反應，使瀝青表面生成活性基團，再將廢輪胎粉與漂白粉和去離子水混合發生氧化反應，使膠粉表面產生大量活性基團，再將活化后的瀝青與膠粉混合反應，加入硫磺為穩定劑，最后擠出成型，即得廢舊輪胎膠粉改性瀝青的方法。本發明制備步驟簡單，將膠粉與瀝青活化，使其表面產生大量活性基團，制備過程中膠粉與瀝青產生化學鍵合，相容性好，分散均勻，膠粉與瀝青無離析現象發生。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）稱取瀝青300～500g，加入帶有攪拌器的三口燒瓶中，加熱升溫至185～190℃，使其完全熔融，啟動攪拌器，調節轉速至300～500r/min，用紫外燈以200～220W功率照射三口燒瓶，在攪拌和紫外光照射條件下，以2～4mL/min速率向三口燒瓶中通入氯氣，反應45～60min；

（2）待反應結束，移去紫外燈，停止通入氯氣，在熔融攪拌狀態下，向三口燒瓶中通入壓縮空氣，直至置換出所有氯氣，隨后通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100～150mL質量分數為8～10%氫氧化鈉溶液，待滴加完畢，加熱攪拌反應45～60min，再將三口燒瓶中瀝青倒入研缽中，自然冷卻固化，得活化瀝青，備用；

（3）依次稱取300～500g廢輪胎膠粉和30～50g漂白粉，倒入盛有1000～1200mL去離子水的三口燒瓶中，再將三口燒瓶轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，調節溫度為60～80℃，轉速為350～400r/min，在恒溫攪拌狀態下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100～150mL質量分數為30%雙氧水，控制滴加時間為45～60min，待滴加完畢，繼續恒溫攪拌反應3～5h，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾渣3～5次，再將濾渣轉入烘箱中，于溫度為75～80℃條件下干燥3～5h，得活化膠粉；

（4）按重量份數計，依次稱取60～80份步驟（2）備用活化瀝青、20～30份上述所得活化膠粉和6～8份硫磺，先將所取60～80份活化瀝青加入反應釜中，加熱升溫至190～200℃，開啟反應釜攪拌器，調節轉速至1200～1400r/min，在恒溫攪拌狀態下，將所取20～30份活化膠粉等分為3份，分3次加入反應釜中，每次間隔15～20min，待加入完畢，再加入所取6～8份硫磺，繼續恒溫攪拌反應2～4h；

（5）待反應結束，將反應釜中物料趁熱轉入雙螺桿擠出機，設定擠出溫度為260～280℃，螺桿轉速為100～120r/min，擠出成條，經自然冷卻成型，即得廢舊輪胎膠粉改性瀝青。

本發明的應用方法：將本發明制得的廢舊輪胎膠粉改性瀝青裝入坍落度筒內，搗實、裝滿刮平后，將坍落度筒垂直向上提起，用標準振動臺成型，成型完畢之后在壓力機下進行碾壓成型，得試模，將試模放在振動臺，將試模內部涂以油脂或脫模劑，將廢舊輪胎膠粉改性瀝青分2～3次裝滿試模并稍有富余，開動振動臺至瀝青表面呈現乳狀水泥漿時為止，振動過程中隨時添加廢舊輪胎膠粉改性瀝青充滿試模，振動結束后，用金屬直尺沿試模邊緣刮除多余的瀝青，用鏝刀將表面初次抹平，待試件收漿后，再次用鏝刀將試件仔細抹平，放置于壓力機上進行碾壓成型，在壓力20～22kN作用下穩壓12～17min，在室溫下靜放22～23h。經檢測該試件拉伸斷裂伸長率為52～56%，抗裂性能好；該廢舊輪胎膠粉改性瀝青，膠粉與瀝青相容性好，分散均勻，高溫穩定性好，無發軟變形現象發生，路用性能佳。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明制備步驟簡單，制備過程中膠粉與瀝青相容性好，分散均勻，膠粉與瀝青無離析現象發生；

（2）所得產品高溫穩定性好，無發軟變形現象發生，路用性能佳。

具體實施方式

首先稱取瀝青300～500g，加入帶有攪拌器的三口燒瓶中，加熱升溫至185～190℃，使其完全熔融，啟動攪拌器，調節轉速至300～500r/min，用紫外燈以200～220W功率照射三口燒瓶，在攪拌和紫外光照射條件下，以2～4mL/min速率向三口燒瓶中通入氯氣，反應45～60min；待反應結束，移去紫外燈，停止通入氯氣，在熔融攪拌狀態下，向三口燒瓶中通入壓縮空氣，直至置換出所有氯氣，隨后通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100～150mL質量分數為8～10%氫氧化鈉溶液，待滴加完畢，加熱攪拌反應45～60min，再將三口燒瓶中瀝青倒入研缽中，自然冷卻固化，得活化瀝青，備用；然后依次稱取300～500g廢輪胎膠粉和30～50g漂白粉，倒入盛有1000～1200mL去離子水的三口燒瓶中，再將三口燒瓶轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，調節溫度為60～80℃，轉速為350～400r/min，在恒溫攪拌狀態下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100～150mL質量分數為30%雙氧水，控制滴加時間為45～60min，待滴加完畢，繼續恒溫攪拌反應3～5h，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾渣3～5次，再將濾渣轉入烘箱中，于溫度為75～80℃條件下干燥3～5h，得活化膠粉； 再按重量份數計，依次稱取60～80份備用活化瀝青、20～30份上述所得活化膠粉和6～8份硫磺，先將所取60～80份活化瀝青加入反應釜中，加熱升溫至190～200℃，開啟反應釜攪拌器，調節轉速至1200～1400r/min，在恒溫攪拌狀態下，將所取20～30份活化膠粉等分為3份，分3次加入反應釜中，每次間隔15～20min，待加入完畢，再加入所取6～8份硫磺，繼續恒溫攪拌反應2～4h；最后待反應結束，將反應釜中物料趁熱轉入雙螺桿擠出機，設定擠出溫度為260～280℃，螺桿轉速為100～120r/min，擠出成條，經自然冷卻成型，即得廢舊輪胎膠粉改性瀝青。

實例1

首先稱取瀝青300g，加入帶有攪拌器的三口燒瓶中，加熱升溫至185℃，使其完全熔融，啟動攪拌器，調節轉速至300r/min，用紫外燈以200W功率照射三口燒瓶，在攪拌和紫外光照射條件下，以2mL/min速率向三口燒瓶中通入氯氣，反應45min；待反應結束，移去紫外燈，停止通入氯氣，在熔融攪拌狀態下，向三口燒瓶中通入壓縮空氣，直至置換出所有氯氣，隨后通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100mL質量分數為8%氫氧化鈉溶液，待滴加完畢，加熱攪拌反應45min，再將三口燒瓶中瀝青倒入研缽中，自然冷卻固化，得活化瀝青，備用；然后依次稱取300g廢輪胎膠粉和30g漂白粉，倒入盛有1000mL去離子水的三口燒瓶中，再將三口燒瓶轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，調節溫度為60℃，轉速為350r/min，在恒溫攪拌狀態下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加100mL質量分數為30%雙氧水，控制滴加時間為45min，待滴加完畢，繼續恒溫攪拌反應3h，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾渣3次，再將濾渣轉入烘箱中，于溫度為75℃條件下干燥3h，得活化膠粉； 再按重量份數計，依次稱取60份備用活化瀝青、20份上述所得活化膠粉和6份硫磺，先將所取60份活化瀝青加入反應釜中，加熱升溫至190℃，開啟反應釜攪拌器，調節轉速至1200r/min，在恒溫攪拌狀態下，將所取20份活化膠粉等分為3份，分3次加入反應釜中，每次間隔15min，待加入完畢，再加入所取6份硫磺，繼續恒溫攪拌反應2h；最后待反應結束，將反應釜中物料趁熱轉入雙螺桿擠出機，設定擠出溫度為260℃，螺桿轉速為100r/min，擠出成條，經自然冷卻成型，即得廢舊輪胎膠粉改性瀝青。

將本發明制得的廢舊輪胎膠粉改性瀝青裝入坍落度筒內，搗實、裝滿刮平后，將坍落度筒垂直向上提起，用標準振動臺成型，成型完畢之后在壓力機下進行碾壓成型，得試模，將試模放在振動臺，將試模內部涂以油脂或脫模劑，將廢舊輪胎膠粉改性瀝青分2～3次裝滿試模并稍有富余，開動振動臺至瀝青表面呈現乳狀水泥漿時為止，振動過程中隨時添加廢舊輪胎膠粉改性瀝青充滿試模，振動結束后，用金屬直尺沿試模邊緣刮除多余的瀝青，用鏝刀將表面初次抹平，待試件收漿后，再次用鏝刀將試件仔細抹平，放置于壓力機上進行碾壓成型，在壓力20kN作用下穩壓12min，在室溫下靜放22h。經檢測該試件拉伸斷裂伸長率為52%，抗裂性能好；該廢舊輪胎膠粉改性瀝青，膠粉與瀝青相容性好，分散均勻，高溫穩定性好，無發軟變形現象發生，路用性能佳。

實例2

首先稱取瀝青400g，加入帶有攪拌器的三口燒瓶中，加熱升溫至188℃，使其完全熔融，啟動攪拌器，調節轉速至400r/min，用紫外燈以210W功率照射三口燒瓶，在攪拌和紫外光照射條件下，以3mL/min速率向三口燒瓶中通入氯氣，反應52min；待反應結束，移去紫外燈，停止通入氯氣，在熔融攪拌狀態下，向三口燒瓶中通入壓縮空氣，直至置換出所有氯氣，隨后通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加130mL質量分數為9%氫氧化鈉溶液，待滴加完畢，加熱攪拌反應53min，再將三口燒瓶中瀝青倒入研缽中，自然冷卻固化，得活化瀝青，備用；然后依次稱取400g廢輪胎膠粉和40g漂白粉，倒入盛有1100mL去離子水的三口燒瓶中，再將三口燒瓶轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，調節溫度為70℃，轉速為375r/min，在恒溫攪拌狀態下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加130mL質量分數為30%雙氧水，控制滴加時間為52min，待滴加完畢，繼續恒溫攪拌反應4h，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾渣4次，再將濾渣轉入烘箱中，于溫度為78℃條件下干燥4h，得活化膠粉； 再按重量份數計，依次稱取70份備用活化瀝青、25份上述所得活化膠粉和7份硫磺，先將所取70份活化瀝青加入反應釜中，加熱升溫至195℃，開啟反應釜攪拌器，調節轉速至1300r/min，在恒溫攪拌狀態下，將所取25份活化膠粉等分為3份，分3次加入反應釜中，每次間隔18min，待加入完畢，再加入所取7份硫磺，繼續恒溫攪拌反應3h；最后待反應結束，將反應釜中物料趁熱轉入雙螺桿擠出機，設定擠出溫度為270℃，螺桿轉速為110r/min，擠出成條，經自然冷卻成型，即得廢舊輪胎膠粉改性瀝青。

將本發明制得的廢舊輪胎膠粉改性瀝青裝入坍落度筒內，搗實、裝滿刮平后，將坍落度筒垂直向上提起，用標準振動臺成型，成型完畢之后在壓力機下進行碾壓成型，得試模，將試模放在振動臺，將試模內部涂以油脂或脫模劑，將廢舊輪胎膠粉改性瀝青分2～3次裝滿試模并稍有富余，開動振動臺至瀝青表面呈現乳狀水泥漿時為止，振動過程中隨時添加廢舊輪胎膠粉改性瀝青充滿試模，振動結束后，用金屬直尺沿試模邊緣刮除多余的瀝青，用鏝刀將表面初次抹平，待試件收漿后，再次用鏝刀將試件仔細抹平，放置于壓力機上進行碾壓成型，在壓力21kN作用下穩壓15min，在室溫下靜放23h。經檢測該試件拉伸斷裂伸長率為54%，抗裂性能好；該廢舊輪胎膠粉改性瀝青，膠粉與瀝青相容性好，分散均勻，高溫穩定性好，無發軟變形現象發生，路用性能佳。

實例3

首先稱取瀝青500g，加入帶有攪拌器的三口燒瓶中，加熱升溫至190℃，使其完全熔融，啟動攪拌器，調節轉速至500r/min，用紫外燈以220W功率照射三口燒瓶，在攪拌和紫外光照射條件下，以4mL/min速率向三口燒瓶中通入氯氣，反應60min；待反應結束，移去紫外燈，停止通入氯氣，在熔融攪拌狀態下，向三口燒瓶中通入壓縮空氣，直至置換出所有氯氣，隨后通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加150mL質量分數為10%氫氧化鈉溶液，待滴加完畢，加熱攪拌反應60min，再將三口燒瓶中瀝青倒入研缽中，自然冷卻固化，得活化瀝青，備用；然后依次稱取500g廢輪胎膠粉和50g漂白粉，倒入盛有1200mL去離子水的三口燒瓶中，再將三口燒瓶轉入數顯測速恒溫磁力攪拌器中，調節溫度為80℃，轉速為400r/min，在恒溫攪拌狀態下，通過滴液漏斗向三口燒瓶中滴加150mL質量分數為30%雙氧水，控制滴加時間為60min，待滴加完畢，繼續恒溫攪拌反應5h，過濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾渣5次，再將濾渣轉入烘箱中，于溫度為80℃條件下干燥5h，得活化膠粉； 再按重量份數計，依次稱取80份備用活化瀝青、30份上述所得活化膠粉和8份硫磺，先將所取80份活化瀝青加入反應釜中，加熱升溫至200℃，開啟反應釜攪拌器，調節轉速至1400r/min，在恒溫攪拌狀態下，將所取30份活化膠粉等分為3份，分3次加入反應釜中，每次間隔20min，待加入完畢，再加入所取8份硫磺，繼續恒溫攪拌反應4h；最后待反應結束，將反應釜中物料趁熱轉入雙螺桿擠出機，設定擠出溫度為280℃，螺桿轉速為120r/min，擠出成條，經自然冷卻成型，即得廢舊輪胎膠粉改性瀝青。

將本發明制得的廢舊輪胎膠粉改性瀝青裝入坍落度筒內，搗實、裝滿刮平后，將坍落度筒垂直向上提起，用標準振動臺成型，成型完畢之后在壓力機下進行碾壓成型，得試模，將試模放在振動臺，將試模內部涂以油脂或脫模劑，將廢舊輪胎膠粉改性瀝青分2～3次裝滿試模并稍有富余，開動振動臺至瀝青表面呈現乳狀水泥漿時為止，振動過程中隨時添加廢舊輪胎膠粉改性瀝青充滿試模，振動結束后，用金屬直尺沿試模邊緣刮除多余的瀝青，用鏝刀將表面初次抹平，待試件收漿后，再次用鏝刀將試件仔細抹平，放置于壓力機上進行碾壓成型，在壓力22kN作用下穩壓17min，在室溫下靜放23h。經檢測該試件拉伸斷裂伸長率為56%，抗裂性能好；該廢舊輪胎膠粉改性瀝青，膠粉與瀝青相容性好，分散均勻，高溫穩定性好，無發軟變形現象發生，路用性能佳。