本發明屬于阻燃聚酰胺的材料加工技術領域，涉及一種新型的高效阻燃聚酰胺及其制備方法，這種磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協同阻燃聚酰胺，是通過熔融共混法制備獲得。

背景技術：

聚酰胺工程塑料具有耐磨性好、斷裂強度高、染色性好、耐高溫等優點，因此在電子、電氣、通訊和家電業的應用十分廣泛。然而未經過阻燃改性的聚酰胺材料是一種易燃燒的材料，特別是加入纖維增強的聚酰胺，由于“燭芯”效應，極限氧指數僅為23％左右，且垂直燃燒無級別，燃燒過程中生成了大量的熔滴，導致火焰的傳播，并伴隨有大量濃煙產生，因此在應用時需要對聚酰胺進行阻燃處理。

目前應用于聚酰胺中的阻燃劑有：次磷酸類的磷系阻燃劑，如專利申請CN101796135A、CN101821336A；氮系阻燃劑，如專利申請CN105111735A、CN104292818A；鹵系阻燃劑，如專利申請CN105385149A、CN104693792A；無機阻燃劑，如專利申請CN101497741B、CN104877229A等。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供了一種新型的高效阻燃聚酰胺及其制備方法，在聚酰胺基體中單獨采用磷雜菲衍生物或烷基次磷酸鹽或磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽復配阻燃劑，并加入抗氧劑與無機纖維在一定條件下熔融共混，將該共混物熔融加工成的新型阻燃聚酰胺材料具有良好的阻燃性能，能夠明顯提高聚酰胺的極限氧指數，且改善燃燒時的熔滴問題。

本發明的新型的高效阻燃聚酰胺即磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協同阻燃聚酰胺的制備過程如下，包括兩個步驟：

第一步，按照質量百分比，將5％-40％磷雜菲衍生物或烷基次磷酸鹽或磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協同阻燃劑、40％-80％聚酰胺樹脂、10％-50％無機纖維、0.1％-0.3％抗氧劑，在高速攪拌機里面混合均勻后，再在雙螺桿或密煉機中，在溫度為240℃-285℃、轉速為20rpm-50rpm條件下熔融共混；第二步，將第一步得到的共混物通過熔融注塑或模壓成型的方法，在溫度240℃-285℃、壓力為30MPa-70MPa制備阻燃聚酰胺材料。

通過本發明制得的磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協同阻燃的新型阻燃聚酰胺材料的極限氧指數顯著提高，在燃燒時不產生熔滴，燃燒后形成致密完整的殘炭；在本發明中磷雜菲衍生物/烷基次磷酸鹽協同阻燃劑添加量僅為14wt％，極限氧指數已達到36.8％，UL94阻燃級別達到V-0級，該阻燃體系具有添加量少，阻燃效果好的優點；將磷雜菲衍生物與烷基次磷酸鹽復配阻燃聚酰胺在已經公開的材料中未報道過。

上述技術方案中，優選的，所述的磷雜菲衍生物為：二-(1-DOPO-4-羥基)-二苯甲酮(2DOPO-PhOH)，其結構式：

優選的，所述烷基次磷酸鹽為二乙基次磷酸鋁、二丙基次磷酸鋁、異丁基次磷酸鋁、二辛基次磷酸鋁中的一種或幾種。

具體實施方式

實施例1

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉子轉速為50rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為60MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為26.4％，UL94阻燃級別為NR。

實施例2

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉子轉速為50rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為60MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為29.1％，UL94阻燃級別為V-1。

實施例3

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二乙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉子轉速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為36.8％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例4

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二丙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉子轉速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為32.5％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例5

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二乙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉子轉速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為35.4％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例6

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二丙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為275℃，轉子轉速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為275℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為33.2％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例7

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二乙基次磷酸鋁、異丁基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉子轉速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為31.8％，UL94阻燃級別為V-0。

實施例8

將聚酰胺樹脂、2DOPO-PhOH、二辛基次磷酸鋁、二丙基次磷酸鋁、無機纖維、抗氧劑按照一定比例混合，各組分的含量百分比如表1，在密煉機溫度為270℃，轉子轉速為40rpm條件下熔融共混，共混物用壓片機溫度為270℃、壓力為50MPa下模壓成型，獲得的阻燃聚酰胺材料的極限氧指數為25.8％，UL94阻燃級別為V-0。

表1阻燃聚酰胺的組分含量百分比

以上所述僅為本發明的優選實例而已，并不用于限制本發明，對于本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化，凡在本發明的精神和原則以內，所做的任何修改，改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。