本發明涉及一種水楊酰胺的制備方法，屬于精細化學品領域。
背景技術：
水楊酰胺是一種重要的精細化學品，廣泛應用于5-乙酰基水楊酰胺、柳胺芐心定、皮革防霉劑1號以及水楊腈等精細化學品的大規模工業化生產；另外，它本身還是一種重要的解熱鎮痛藥，用于治療發熱頭痛、神經痛、關節痛及活動性風濕癥。
目前，實驗室廣泛研發苯酚和尿素的一步法制備工藝（例如：CN1923800A），但該小試工藝存在反應溫度高、收率偏低等致命缺陷，無法應用于放大生產。
水楊酰胺現有的主流生產工藝普遍采用水楊酸甲酯和氨作為基本原料、以甲醇作為反應媒介（例如：CN102304061A），該生產工藝存在明顯的缺陷，主要是：
1）有機溶劑用量大，其回收率低，易造成環境污染；
2）水解副反應導致收率不理想，普遍低于80%，生產成本高；
3）反應條件苛刻，后處理工藝復雜，純化操作繁瑣，對設備要求高；
所以亟待開發更加高效實用的工業化生產工藝。
技術實現要素：
本發明提供了一種快速、高產率合成水楊酰胺的方法，該方法操作簡單，成本低，環境友好，適用于工業化生產。
本發明具體采用的技術方案是：
一種水楊酰胺的制備方法，其特征是，包括如下步驟：將水楊酸甲酯和緩沖液按重量比1:2～4加入到反應瓶中，升溫至30～60℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應，反應溫度控制在40～60℃，反應1小時后停止通入氨氣，冷卻到20～25℃，離心、干燥，制得水楊酰胺。
其中，所述的緩沖液是氨水-氯化銨緩沖液、硼砂-鹽酸緩沖液或甘氨酸-氫氧化鈉緩沖液，優選氨水-氯化銨緩沖液。
其中，所述的水楊酸甲酯和氨水-氯化銨緩沖液的重量比為1:2～4，優選1:3。
所述反應溫度優選45～50℃。
本發明高效改進了有機溶劑法制備水楊酰胺的傳統工藝，使用弱堿性的氨水-氯化銨緩沖體系代替有機溶劑作為反應媒介，不僅有效減少了副產物水楊酸的產生，而且徹底摒棄了有機溶劑的使用，整個反應過程不會產生廢水，是一種環境友好型制備工藝。不僅此外，該發明工藝合成的水楊酰胺純度高、外觀無雜色，收率高達86.2%，副產物水楊酸少于5%，且該副產物能溶于堿性緩沖體系中，產品與副產品易于分離純化。
具體實施方式
本發明內容由下列實施例進一步說明，但本發明的保護范圍不受這些實施例的限制。
實施例1
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、450克氨水-氯化銨緩沖液，升溫至45～50℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到118.1克水楊酰胺，收率86.2%，1H NMR(DMSO-d6,400MHz)(br,1H),8.37(br,1H),8.18-7.69(m,2H),7.38(t,1H,J=7.6Hz),7.03-6.68(m,2H)。
實施例2
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、450克硼砂-鹽酸緩沖液，升溫至45～50℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到97.8克水楊酰胺，收率71.4%。
實施例3
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、450克甘氨酸-氫氧化鈉緩沖液，升溫至45～50℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到106.7克水楊酰胺，收率77.9%。
實施例4
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、310克氨水-氯化銨緩沖液，升溫至45～50℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到114.3克水楊酰胺，收率83.4%。
實施例5
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、600克氨水-氯化銨緩沖液，升溫至45～50℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到117.7克水楊酰胺，收率85.9%。
實施例6
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、450克氨水-氯化銨緩沖液，升溫至35～40℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到107.7克水楊酰胺，收率78.6%。
實施例6
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、450克氨水-氯化銨緩沖液，升溫至55～60℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到117.4克水楊酰胺，收率85.7%。
對比例1
在1升三口反應瓶中，加入152克水楊酸甲酯、450克水，升溫至45～50℃，持續通入氨氣進行酰胺化反應；反應1小時后，停止通入氨氣(共通入20克氨氣)，冷至20～25℃，結晶，離心，干燥后得到94.0克水楊酰胺，收率68.6%。