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克百威衍生物的制備方法與流程

文檔序號:11893016閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種克百威衍生物的制備方法,包括以下步驟:

(1)以胺衍生物和一氯化硫為原料,加入第一縛酸劑和反應溶劑,進行硫化反應,得到二硫化物;所述第一縛酸劑為三乙胺;所述反應溶劑為氯仿或二氯甲烷;

(2)以二硫化物和氯氣為原料進行氯化反應,得到氮硫氯化物;

(3)以氮硫氯化物和克百威為原料,加入第二縛酸劑,進行縮合反應,得到克百威衍生物。

2.根據權利要求1所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述胺衍生物、一氯化硫、第一縛酸劑、氯氣、克百威和第二縛酸劑的摩爾比為1.0∶0.5~0.55∶1.0~1.1∶0.5~0.55∶0.93~0.95∶2~2.2。

3.根據權利要求1或2所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述胺衍生物為二正丁胺或N-異丙基-β-丙氨酸乙酯。

4.根據權利要求3所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述反應溶劑與胺衍生物的體積比為10~20∶1。

5.根據權利要求4所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述反應溶劑與胺衍生物的體積比為15∶1。

6.根據權利要求5所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,所述硫化反應溫度為0℃~10℃,反應時間為1.5h~2h。

7.根據權利要求3所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述氯化反應的具體過程為:在5℃~10℃、持續攪拌條件下,將氯氣通入硫化反應后的溶液中,氯氣通入時間為1h~1.5h;氯氣通入完畢后在0℃~30℃下反應2h~3h。

8.根據權利要求7所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,當所述胺衍生物為二正丁胺時,所述二硫化物為雙二正丁胺基二硫物;當所述胺衍生物為N-異丙基-β-丙氨酸乙酯時,所述二硫化物為雙N-異丙基-β-丙氨酸乙酯基二硫物。

9.根據權利要求3所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,所述第二縛酸劑為三乙胺,所述縮合反應的具體過程為:將克百威加入氯化反應后的溶液中,在5℃~10℃、持續攪拌條件下,再滴加三乙胺,滴加完畢后在10℃~30℃攪拌4h~6h。

10.根據權利要求9所述的克百威衍生物的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,當所述二硫化物為雙二正丁胺基二硫物時,所述氮硫氯化物為二正丁胺基氯化硫;當所述二硫化物為雙N-異丙基-β-丙氨酸乙酯基二硫物時,所述氮硫氯化物為N-異丙基-N-氯化硫-β-丙氨酸乙酯。

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