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無醛陽離子型固色劑的合成方法與流程

文檔序號:12092884閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:該方法至少包括如下步驟:

第一步反應:

步驟1:將250 mL的四口燒瓶放置于恒溫水浴鍋中,燒瓶的四口分別對應加藥漏斗、溫度計、攪拌棒及回流冷凝管;

步驟2:將1mol的二甲胺放置于250 mL的四口燒瓶中,開啟回流冷凝及攪拌棒,邊攪拌邊緩慢滴入環氧氯丙烷;

步驟3:環氧氯丙烷滴加完畢后,繼續攪拌,加入交聯劑;

第二步反應:

步驟4:保持攪拌,控制反應溫度緩慢上升至60-70℃,保持此反應溫度3-5h;

步驟5:制得聚合物陽離子度為4.5-6.5 mmoL/g、特性黏度為200-1000 mPa?s的成品。

2.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在所述的步驟2中,所述的二甲胺的濃度為40%。

3.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在所述的步驟2中,所述的環氧氯丙烷滴入的滴速為1-2滴/秒。

4.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在所述的步驟2中,所述的二甲胺與所述的環氧氯丙烷的摩爾用量比例范圍為1:1至1:1.3。

5.根據權利要求4所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:所述的二甲胺與所述的環氧氯丙烷的摩爾用量比例為1:1.25。

6.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在所述的步驟3中,所述的交聯劑為乙二胺或三乙胺或己二胺或2-甲基咪唑。

7.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在所述的步驟3中,所述的交聯劑占反應單體總量的摩爾比例范圍為1%-2%。

8.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在第一步反應中,通過在水浴鍋中添加冰水控制反應溫度,使反應溫度范圍為10~25 ℃,反應時間范圍為2-3h。

9.根據權利要求8所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:所述的反應溫度為15-20℃。

10.根據權利要求1所述的無醛陽離子型固色劑的合成方法,其特征在于:在所述的步驟4中,反應溫度為65℃,反應時間為3h。

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