本發明涉及印染助劑技術領域，具體是一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法及制得的固色劑。
背景技術：
活性染料是纖維素纖維染色和印花最重要的染料，也是取代禁用染料最重要的一類染料，其不僅可以染中淺顏色，還可以染深色，特別是黑色。與此同時，人們對活性染料的色牢度的要求也不斷提高。活性染料染和纖維素纖維是以共價鍵的形式形成化學結合，因此，從理論上講，染料與纖維之間的共價鍵結合，能賦予染色物優良的染色堅牢度。但事實上，其染色物在測試、使用、洗滌，甚至儲藏過程中常會發生褪色、變色或沾色等現象。尤其是染深色時的濕摩擦牢度和皂洗沾色牢度，染淺色時的耐日曬牢度與耐氯漂牢度等均不盡人意。一般使用的活性染料固色劑基本都含有甲醛，如雙氰胺與甲醛縮合的樹脂作為固色劑，這類固色劑的性能較為優秀，而且經濟實惠，深受使用廠家的歡迎。但是含醛固色劑容易引起染色物的色變、手感粗糙等，特別是甲醛含量較高，影響人體穿著的健康，已不符合國際紡織品要求。并且在堿性水洗過程中由于此類固色劑不耐堿，從而引起嚴重的染料褪色和掉色而造成沾色和沾污；另外此類固色劑固色后會影響織物的日曬、汗光等牢度。
技術實現要素：
本發明的目的在于提供一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法及制得的固色劑，以解決上述背景技術中提出的問題。
為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：
一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將聚乙二醇單甲醚與去離子水混合配制成質量濃度為22%的聚乙二醇單甲醚溶液；
2）將丙烯酰胺與二氟苯水楊酸混合研磨，加入聚乙二醇單甲醚溶液，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理75min，其中丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為11-19:1-3，丙烯酰胺與聚乙二醇單甲醚溶液的質量比為1:2.8；然后加入水玻璃與鹽酸溶液，在62℃的溫度下攪拌33min，水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的11-13%，鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的23-25%；再升溫至88℃并滴加鈦酸正丁酯，然后在該溫度下攪拌80min即得。
作為本發明進一步的方案：丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為13-17:2。
作為本發明進一步的方案：丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為15:2。
作為本發明進一步的方案：水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的12%。
作為本發明進一步的方案：鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的24%。
本發明的另一目的是提供所述制備方法制得的固色劑。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
本發明經過丙烯酰胺與二氟苯水楊酸、聚乙二醇單甲醚、酞酸正丁酯、水玻璃之間的相互作用，制得的無醛固色劑，主要用于提高纖維素纖維/活性染料染色物的濕處理牢度、固色效果極佳，耐堿耐高溫性極強；處理染物很少發生變色，對活性染料的鮮明色相不產生不良影響；處理織物無色變，不影響染物的耐氯牢度、日曬牢度和汗光牢度。是一種耐堿性固色劑，可用于絲光織物處理。本發明所采用的原料簡單、取材廣泛，生產成本低，不含甲醛，綠色環保，提升織物的品質，符合環保要求及人民的健康需求，具有廣闊的市場前景。
具體實施方式
下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例1
本發明實施例中，一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將聚乙二醇單甲醚與去離子水混合配制成質量濃度為22%的聚乙二醇單甲醚溶液。
2）將丙烯酰胺與二氟苯水楊酸混合研磨，加入聚乙二醇單甲醚溶液，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理75min，其中丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為11:1，丙烯酰胺與聚乙二醇單甲醚溶液的質量比為1:2.8；然后加入水玻璃與鹽酸溶液，在62℃的溫度下攪拌33min，水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的11%，鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的23%；再升溫至88℃并滴加鈦酸正丁酯，然后在該溫度下攪拌80min即得無醛固色劑。
實施例2
本發明實施例中，一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將聚乙二醇單甲醚與去離子水混合配制成質量濃度為22%的聚乙二醇單甲醚溶液。
2）將丙烯酰胺與二氟苯水楊酸混合研磨，加入聚乙二醇單甲醚溶液，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理75min，其中丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為19:3，丙烯酰胺與聚乙二醇單甲醚溶液的質量比為1:2.8；然后加入水玻璃與鹽酸溶液，在62℃的溫度下攪拌33min，水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的13%，鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的25%；再升溫至88℃并滴加鈦酸正丁酯，然后在該溫度下攪拌80min即得無醛固色劑。
實施例3
本發明實施例中，一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將聚乙二醇單甲醚與去離子水混合配制成質量濃度為22%的聚乙二醇單甲醚溶液。
2）將丙烯酰胺與二氟苯水楊酸混合研磨，加入聚乙二醇單甲醚溶液，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理75min，其中丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為13:2，丙烯酰胺與聚乙二醇單甲醚溶液的質量比為1:2.8；然后加入水玻璃與鹽酸溶液，在62℃的溫度下攪拌33min，水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的12%，鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的24%；再升溫至88℃并滴加鈦酸正丁酯，然后在該溫度下攪拌80min即得無醛固色劑。
實施例4
本發明實施例中，一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將聚乙二醇單甲醚與去離子水混合配制成質量濃度為22%的聚乙二醇單甲醚溶液。
2）將丙烯酰胺與二氟苯水楊酸混合研磨，加入聚乙二醇單甲醚溶液，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理75min，其中丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為17:2，丙烯酰胺與聚乙二醇單甲醚溶液的質量比為1:2.8；然后加入水玻璃與鹽酸溶液，在62℃的溫度下攪拌33min，水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的12%，鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的24%；再升溫至88℃并滴加鈦酸正丁酯，然后在該溫度下攪拌80min即得無醛固色劑。
實施例5
本發明實施例中，一種活性耐氯無醛固色劑的制備方法，由以下步驟組成：
1）將聚乙二醇單甲醚與去離子水混合配制成質量濃度為22%的聚乙二醇單甲醚溶液。
2）將丙烯酰胺與二氟苯水楊酸混合研磨，加入聚乙二醇單甲醚溶液，升溫至68℃，并在該溫度下攪拌處理75min，其中丙烯酰胺與二氟苯水楊酸的質量比為15:2，丙烯酰胺與聚乙二醇單甲醚溶液的質量比為1:2.8；然后加入水玻璃與鹽酸溶液，在62℃的溫度下攪拌33min，水玻璃的加入量為丙烯酰胺質量的12%，鹽酸溶液的加入量是聚乙二醇單甲醚溶液體積的24%；再升溫至88℃并滴加鈦酸正丁酯，然后在該溫度下攪拌80min即得無醛固色劑。
將上述實施例1-5合成的固色劑分別處理活性大紅3克染色后的棉織物，采用浸固工藝，固色劑用量為2％(o.w.f)，pH為6-7，溫度為60℃，時間為30min，浴比1:12。其中摩擦牢度、皂洗牢度和汗漬牢度分別按照國標GB/T3920-2008、GB/T3921-2008、GB/T5713-1997進行。棉織物固色后的主要性能指標如表1所示，可見經過本發明無醛固色劑處理過的活性染料染色棉織物在色牢度上均可以達到GB18401-2003《國家紡織產品基本安全技術規范》中的安全標準。
表1 棉織物經上述實施例1-5固色處理后的主要性能指標
對于本領域技術人員而言，顯然本發明不限于上述示范性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內的所有變化囊括在本發明內。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。