本發明涉及一種制作低聚木糖的方法，特別是涉及一種用玉米芯制作低聚木糖的方法。

背景技術：

低聚木糖具有良好的生理學特性，如雙歧桿菌的增殖能力，不被消化特性，預防齲齒，促進鈣吸收等。是一種被廣泛應用于人類食品和動物飼料的一種重要的功能性低聚糖。

低聚木糖的制備主要由富含木聚糖的植物資源，如玉米芯、棉籽殼、花生殼、甘蔗渣和稻殼等為原料，通過酸水解、高溫蒸煮或酶水解等方法制得。作為一個農業大國，玉米是我國三大糧食作物之一，具有豐富的玉米芯原料資源。目前我國對玉米芯的利用相對較少，基本處于低水平的初級加工階段，絕大部分作為農家燃料被燒掉。以玉米芯為原料，制備功能性低聚木糖，不僅可以綜合利用農產品資源，同時也可以增加農民收入，減少環境污染，具有很好的市場前景。

技術實現要素：

為解決上述問題，本發明提供一種用玉米芯制作低聚木糖的方法。

為了實現以上目的，本發明采用如下技術方案：

一種用玉米芯制作低聚木糖的方法，包括如下步驟：

A、選取合格的玉米芯，對玉米芯進行粉碎處理得到物料，粉碎處理后的玉米芯顆粒的粒徑為0.05～0.5mm；

B、將步驟A得到的玉米芯置入水中浸泡并加入醋酸，其中玉米芯與水的體積比為1:7～1:9，醋酸與所述玉米芯的重量比為3：200～5:200,浸泡時間為15～25min；

C、將步驟B得到的混合物進行高壓蒸煮得到水解液，蒸煮溫度為110～135℃，蒸煮壓力為0.8～1兆帕，蒸煮的時間為2.5～3.5h；

D、將步驟C得到的水解液冷卻，使溫度降至45～75℃；

E、在步驟D處理過的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化，其中木聚糖酶與步驟A中所述玉米芯的重量比為3：1000～5:1000，糖化溫度控制在40～55℃，糖化時間為17～21h；

F、對步驟E得到的糖化液升溫滅菌，滅菌溫度為75～90℃，滅菌時間為20～50min；

G、對步驟F得到的糖化液進行降溫，使溫度控制在45～55℃；

H、對步驟G得到的糖化液進行擠壓脫水，擠壓脫水后的玉米芯渣的含水率為50％～70％；

I、將步驟H得到的玉米芯渣進行二次糖化，二次糖化后即生成飼料級低聚木糖產品；

J、將步驟H擠壓得到的液體進行第一次脫色處理；

K、將步驟J得到的液體依次進行膜過濾和膜濃縮處理，經膜過濾和膜濃縮后液體中的低聚木糖濃度約為8.2％～10.5％。

L、將步驟K得到的液體采用離子交換的方法進行凈化。

M、將步驟L得到的液體進行蒸發濃縮；

N、將步驟M得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述用玉米芯制作低聚木糖的方法的步驟N包括：

N1、將步驟M得到的液體進行二次脫色；

N2、將步驟N1得到的液體進行二次離子交換和三次離子交換；

N3、將步驟N2得到的液體進行超濾處理；

N4、將步驟N3得到的液體進行二次蒸發濃縮；

N5、將步驟N4得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述步驟A中粉碎處理后的玉米芯顆粒的粒徑為0.1～0.3mm。

所述步驟B中玉米芯與水的體積比為1:8，醋酸與所述玉米芯的重量比為1:50,浸泡時間為20min。

所述步驟C中蒸煮溫度為125℃，蒸煮壓力為0.9兆帕，蒸煮的時間為3h。

所述步驟D中通過循環冷卻水池冷卻水解液，使水解液溫度降至60℃，然后將水解液送入糖化罐。

所述步驟E為：將糖化罐中的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化，其中木聚糖酶與步驟A中所述玉米芯的重量比為4：1000，糖化溫度控制在45～55℃，糖化時間為20h。

所述步驟F為：對糖化液升溫滅菌，滅菌溫度為80℃，滅菌時間為30～40min；

所述步驟G為：對糖化液通過循環水池進行降溫，使溫度控制在48～52℃。

步驟I包括：

I1、將步驟H的到的玉米芯渣送至反應釜中，通入蒸汽，加醋酸，控制溫度、壓力和時間，進行高溫高壓反應；

I2、將步驟I1得到的物料進行噴爆處理；

I3、將步驟I2得到的物料中加入低聚木糖專用酶，使物料發酵；

I4、對步驟I3得到的物料進行干燥；

I5、對步驟I4得到的物料進行粉碎和包裝。

所述步驟H為：采用螺旋擠壓機對糖化液進行擠壓脫水，擠壓脫水后的玉米芯渣的含水率為65％，經螺旋擠壓機后的壓濾水直接回用于糖化系統。

所述步驟K為：將步驟J得到的液體依次進行膜過濾和膜濃縮處理，經膜過濾和膜濃縮后液體中的低聚木糖濃度約為9.2％。

所述步驟I1中反應釜內溫度控制在125～300攝氏度、壓力控制在0.8～1兆帕，時間在1～2小時，所加醋酸的重量為步驟A中玉米芯重量的2％。

所述步驟I3物料發酵的溫度為60-90攝氏度，發酵時間為8-12小時。

所述步驟I4處理后的物料含水量為6％-9％。

所述步驟I5處理后的物料目數控制在55～65目，特別是60目。

所述步驟I5還包括對粉碎后的物料進行除塵處理。

所述噴爆處理為：快速打開反應釜，使物料迅速流出反應釜；所述噴爆處理的原理：因為反應釜內的壓強很小，使得物料內外壓強差變大，導致物料內高壓水蒸氣也急劇膨脹，在打開反應釜的瞬時爆開。

本發明的技術方案使玉米芯得到充分糖化，充分利用玉米芯得到更大量的低聚木糖，同時，產生的廢物大多可以循環利用，污染物和棄物較少，節能環保。

具體實施方式

實施例1

本實施例提供的一種用玉米芯制作低聚木糖的方法，包括如下步驟：

A、選取合格的玉米芯，對玉米芯進行粉碎處理得到物料，粉碎處理后的玉米芯顆粒的粒徑為0.05mm；

B、將步驟A得到的玉米芯置入水中浸泡并加入醋酸，其中玉米芯與水的體積比為1:7，醋酸與所述玉米芯的重量比為3：200,浸泡時間為15min；

C、將步驟B得到的混合物進行高壓蒸煮得到水解液，蒸煮溫度為110℃，蒸煮壓力為0.8兆帕，蒸煮的時間為2.5h；

D、將步驟C得到的水解液冷卻，使溫度降至45℃；

E、在步驟D處理過的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化，其中木聚糖酶與步驟A中所述玉米芯的重量比為3：1000，糖化溫度控制在40℃，糖化時間為17h；

F、對步驟E得到的糖化液升溫滅菌，滅菌溫度為75℃，滅菌時間為20min；

G、對步驟F得到的糖化液進行降溫，使溫度控制在45℃；

H、對步驟G得到的糖化液進行擠壓脫水，擠壓脫水后的玉米芯渣的含水率為50％；

I、將步驟H得到的玉米芯渣進行二次糖化，二次糖化后即生成飼料級低聚木糖產品；

J、將步驟H擠壓得到的液體進行第一次脫色處理；

K、將步驟J得到的液體依次進行膜過濾和膜濃縮處理，經膜過濾和膜濃縮后液體中的低聚木糖濃度約為8.2％。

L、將步驟K得到的液體采用離子交換的方法進行凈化。

M、將步驟L得到的液體進行蒸發濃縮；

N、將步驟M得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述用玉米芯制作低聚木糖的方法的步驟N包括：

N1、將步驟M得到的液體進行二次脫色；

N2、將步驟N1得到的液體進行二次離子交換和三次離子交換；

N3、將步驟N2得到的液體進行超濾處理；

N4、將步驟N3得到的液體進行二次蒸發濃縮；

N5、將步驟N4得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述步驟D中通過循環冷卻水池冷卻水解液，然后將水解液送入糖化罐。

所述步驟E中將糖化罐中的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化。

所述步驟G中對糖化液通過循環水池進行降溫。

步驟I包括：

I1、將步驟H的到的玉米芯渣送至反應釜中，通入蒸汽，加醋酸，控制溫度、壓力和時間，進行高溫高壓反應；

I2、將步驟I1得到的物料進行噴爆處理；

I3、將步驟I2得到的物料中加入低聚木糖專用酶，使物料發酵；

I4、對步驟I3得到的物料進行干燥；

I5、對步驟I4得到的物料進行粉碎和包裝。

所述步驟H中采用螺旋擠壓機對糖化液進行擠壓脫水。

所述步驟I1中反應釜內溫度控制在125攝氏度、壓力控制在0.8兆帕，時間在1小時，所加醋酸的重量為步驟A中玉米芯重量的2％。

所述步驟I3物料發酵的溫度為60攝氏度，發酵時間為8小時。

所述步驟I4處理后的物料含水量為6％。

所述步驟I5處理后的物料目數控制在55目。

所述步驟I5還包括對粉碎后的物料進行除塵處理。

實施例2

本實施例提供的一種用玉米芯制作低聚木糖的方法，包括如下步驟：

A、選取合格的玉米芯，對玉米芯進行粉碎處理得到物料，粉碎處理后的玉米芯顆粒的粒徑為0.1mm；

B、將步驟A得到的玉米芯置入水中浸泡并加入醋酸，其中玉米芯與水的體積比為1:9，醋酸與所述玉米芯的重量比為5:200,浸泡時間為25min；

C、將步驟B得到的混合物進行高壓蒸煮得到水解液，蒸煮溫度為135℃，蒸煮壓力為1兆帕，蒸煮的時間為3.5h；

D、將步驟C得到的水解液冷卻，使溫度降至75℃；

E、在步驟D處理過的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化，其中木聚糖酶與步驟A中所述玉米芯的重量比為5:1000，糖化溫度控制在55℃，糖化時間為21h；

F、對步驟E得到的糖化液升溫滅菌，滅菌溫度為90℃，滅菌時間為50min；

G、對步驟F得到的糖化液進行降溫，使溫度控制在55℃；

H、對步驟G得到的糖化液進行擠壓脫水，擠壓脫水后的玉米芯渣的含水率為70％；

I、將步驟H得到的玉米芯渣進行二次糖化，二次糖化后即生成飼料級低聚木糖產品；

J、將步驟H擠壓得到的液體進行第一次脫色處理；

K、將步驟J得到的液體依次進行膜過濾和膜濃縮處理，經膜過濾和膜濃縮后液體中的低聚木糖濃度約為10.5％。

L、將步驟K得到的液體采用離子交換的方法進行凈化。

M、將步驟L得到的液體進行蒸發濃縮；

N、將步驟M得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述用玉米芯制作低聚木糖的方法的步驟N包括：

N1、將步驟M得到的液體進行二次脫色；

N2、將步驟N1得到的液體進行二次離子交換和三次離子交換；

N3、將步驟N2得到的液體進行超濾處理；

N4、將步驟N3得到的液體進行二次蒸發濃縮；

N5、將步驟N4得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述步驟D中通過循環冷卻水池冷卻水解液，然后將水解液送入糖化罐。

所述步驟E中將糖化罐中的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化。

所述步驟G中對糖化液通過循環水池進行降溫。

步驟I包括：

I1、將步驟H的到的玉米芯渣送至反應釜中，通入蒸汽，加醋酸，控制溫度、壓力和時間，進行高溫高壓反應；

I2、將步驟I1得到的物料進行噴爆處理；

I3、將步驟I2得到的物料中加入低聚木糖專用酶，使物料發酵；

I4、對步驟I3得到的物料進行干燥；

I5、對步驟I4得到的物料進行粉碎和包裝。

所述步驟H中采用螺旋擠壓機對糖化液進行擠壓脫水，經螺旋擠壓機后的壓濾水直接回用于糖化系統。

所述步驟I1中反應釜內溫度控制在300攝氏度、壓力控制在1兆帕，時間在2小時，所加醋酸的重量為步驟A中玉米芯重量的2％。

所述步驟I3物料發酵的溫度為90攝氏度，發酵時間為12小時。

所述步驟I4處理后的物料含水量為9％。

所述步驟I5處理后的物料目數控制在65目。

所述步驟I5還包括對粉碎后的物料進行除塵處理。

實施例3

本實施例提供的一種用玉米芯制作低聚木糖的方法，包括如下步驟：

A、選取合格的玉米芯，對玉米芯進行粉碎處理得到物料，粉碎處理后的玉米芯顆粒的粒徑為0.5mm；

B、將步驟A得到的玉米芯置入水中浸泡并加入醋酸，其中玉米芯與水的體積比為1:8，醋酸與所述玉米芯的重量比為1:50,浸泡時間為20min；

C、將步驟B得到的混合物進行高壓蒸煮得到水解液，蒸煮溫度為125℃，蒸煮壓力為0.9兆帕，蒸煮的時間為3h；

D、將步驟C得到的水解液冷卻，使溫度降至60℃；

E、在步驟D處理過的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化，其中木聚糖酶與步驟A中所述玉米芯的重量比為1:250，糖化溫度控制在50℃，糖化時間為20h；

F、對步驟E得到的糖化液升溫滅菌，滅菌溫度為80℃，滅菌時間為35min；

G、對步驟F得到的糖化液進行降溫，使溫度控制在50℃；

H、對步驟G得到的糖化液進行擠壓脫水，擠壓脫水后的玉米芯渣的含水率為65％；

I、將步驟H得到的玉米芯渣進行二次糖化，二次糖化后即生成飼料級低聚木糖產品；

J、將步驟H擠壓得到的液體進行第一次脫色處理；

K、將步驟J得到的液體依次進行膜過濾和膜濃縮處理，經膜過濾和膜濃縮后液體中的低聚木糖濃度約為9.2％。

L、將步驟K得到的液體采用離子交換的方法進行凈化。

M、將步驟L得到的液體進行蒸發濃縮；

N、將步驟M得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述用玉米芯制作低聚木糖的方法的步驟N包括：

N1、將步驟M得到的液體進行二次脫色；

N2、將步驟N1得到的液體進行二次離子交換和三次離子交換；

N3、將步驟N2得到的液體進行超濾處理；

N4、將步驟N3得到的液體進行二次蒸發濃縮；

N5、將步驟N4得到的液體進行色譜分離得到低聚木糖。

所述步驟D中通過循環冷卻水池冷卻水解液，然后將水解液送入糖化罐。

所述步驟E中將糖化罐中的水解液中加入木聚糖酶進行保溫糖化。

所述步驟F為：對糖化液升溫滅菌，滅菌溫度為80℃，滅菌時間為30～40min；

所述步驟G中對糖化液通過循環水池進行降溫。

步驟I包括：

I1、將步驟H的到的玉米芯渣送至反應釜中，通入蒸汽，加醋酸，控制溫度、壓力和時間，進行高溫高壓反應；

I2、將步驟I1得到的物料進行噴爆處理；

I3、將步驟I2得到的物料中加入低聚木糖專用酶，使物料發酵；

I4、對步驟I3得到的物料進行干燥；

I5、對步驟I4得到的物料進行粉碎和包裝。

所述步驟H為：采用螺旋擠壓機對糖化液進行擠壓脫水，擠壓脫水后的玉米芯渣的含水率為65％，經螺旋擠壓機后的壓濾水直接回用于糖化系統。

所述步驟K為：將步驟J得到的液體依次進行膜過濾和膜濃縮處理，經膜過濾和膜濃縮后液體中的低聚木糖濃度約為9.2％。

所述步驟I1中反應釜內溫度控制在200攝氏度、壓力控制在0.9兆帕，時間在1.5小時，所加醋酸的重量為步驟A中玉米芯重量的2％。

所述步驟I3物料發酵的溫度為75攝氏度，發酵時間為10小時。

所述步驟I4處理后的物料含水量為8％。

所述步驟I5處理后的物料目數控制在60目。

所述步驟I5還包括對粉碎后的物料進行除塵處理。

本技術方案所述的用玉米芯制作低聚木糖的方法中，步驟A中玉米芯由傳送皮帶送至玉米芯破碎系統進行破碎。

步驟B中的醋酸可作為催化劑將玉米芯中的木質纖維素鏈斷開。步驟B即為調漿，調漿的目的是為了將催化劑(醋酸)、水與玉米芯攪拌均勻，無結塊現象，以便于提高下一步蒸煮的效率。調漿中所用的水主要為后續蒸發與濃縮工段的二次蒸汽冷凝水，以達到調漿所需的溫度及水的重復利用。

步驟C為水解工序，水解工序是木糖生產的重要工段之一，是關系到木糖質量和后序加工工序難易的關鍵。該工段是將調漿過的漿液置于高壓蒸煮罐中進行高壓蒸煮。

水解完成后的水解液通過循環冷卻水池冷卻，冷卻后送入糖化罐。

木聚糖酶通過糖化發酵對7糖以上的多糖進行斷鏈，使低聚木糖多以2糖到7糖的形式出現。

玉米芯渣經加入木聚糖酶二次發酵烘干后即為飼料級低聚木糖產品。生產500噸食品級低聚木糖產品的同時可以生產2000噸飼料級低聚木糖產品(含水率約10％)。

脫色工序是低聚木糖生產的主要工序，糖液中的色素有原料中的天然色素和在生產中生成的色素，這些色素會使糖液的色澤加深，影響低聚木糖產品的質量，必須進行脫色處理。低聚木糖糖液的脫色基本屬于吸附脫色，吸附劑采用的是多孔、比表面積較大的粉狀活性碳，利用粉狀活性碳不僅可以吸附水解液中的色素，而且對糖液中的雜質、膠體及蛋白質類物質等也有較強的去除能力。由于低聚木糖溶液中存在的膠體物質較多，低聚木糖溶液本身的黏度較大，在進行脫色時必須加熱攪拌使溶液分散均勻后再進行脫色。將糖化液用壓濾機進行過濾，脫去其中的糖渣及廢活性炭，以濾布為介質，液體通過濾布，而固體廢物被截留在濾布上。

脫色工段會產生一定量的蒸汽冷凝水，經冷凝水收集池收集后回用于調漿工段。

脫色后的溶液中糖濃較低(大約在2.747％左右)，主要成分有：木糖、阿拉伯糖、木二糖、木三糖、高聚合度的同系物以及少量無機鹽等。膜分離技術就是根據分子間徑向大小的差異，利用分子級膜處理裝置截留大分子，使水分子通過。膜過濾產生的水中有機物濃度較高，排入污水處理站進行處理。經膜過濾之后的糖液純度較高，為進一步提高其糖濃，工藝設計再經膜濃縮處理，膜濃縮的透過水無色、COD值低，溫度較高，其中一部分可回收用于調漿工段，另一部分回收至純水站重復利用。經膜過濾和膜濃縮后糖濃度約為9.2％。

膜過濾和膜濃縮后的低聚木糖漿純度比較低，并且含有少量各式各樣的色素、灰份(石膏等)、酸、含氮物(蛋白質、氨基酸等)、膠體等，必須將低聚木糖漿采用離子交換的方法進行凈化，以提高產品的質量。低聚木糖漿以一定的速度和壓力均勻通過離子交換柱，用陽、陰離子交換樹脂進行精制，糖液自離子交換柱頂部流入，每立方的交換樹脂可以交換約15立方的糖液。離子交換的目的是進一步提高糖液純度，除去脫色后殘留的蛋白質、氨基酸、有色物質和灰分等。本技術一次離子交換工序為陽－陰－陽離子交換：

陽離子交換：采用強酸性陽樹脂對脫色液中的中性鹽進行分解、交換，降低中性鹽在脫色液中的濃度。

陰離子交換：糖液在脫色后，溶液中含有一定量的醋酸根。陰離子交換主要是為了除去糖液中的醋酸根，同時可吸附除掉很多膠體雜質和色素。

陽離子交換：糖液中同時含有少量有害陽離子，主要是鐵、鎂、鈣及陽離子灰份。陽離子交換的目的就是為了除去灰份和陽離子。

樹脂再生洗滌：離子交換后需要對樹脂進行反沖洗、再生和淋洗，其中陽樹脂用3％的鹽酸再生，陰樹脂用3％的氫氧化鈉再生。

經一次離子交換后的糖濃通過蒸發濃縮進一步提高低聚木糖含量，從而有利于下一步離子交換工序的進行。本技術采用三效廢熱板式蒸發對糖液進行蒸發濃縮，部分熱源采用水解工段的廢熱，達到節約能源的目的，經過蒸發濃縮的糖液中低聚木糖的含量可提高到25.7％左右。

蒸發濃縮工段會產生部分蒸發廢水，該廢水可直接回用于調漿工段。

經過濃縮蒸發后，濃縮母液中水份減少，但離子濃度也有所增加，因此要對濃縮母液進行再一次的處理，處理方法主要為二次脫色過濾、炭柱脫色和二、三次離子交換。

二次脫色：脫色劑為顆粒活性碳，利用顆粒活性碳進行脫色后先利用3％的燒堿和3％的鹽酸進行再生。該工段會產生一定量的蒸汽冷凝水，直接回用于調漿工段。

二次離子交換：采用的交換過程為陰－陽，陰樹脂主要是脫除色素、吸附少量的醋酸根。陽樹脂主要是將蒸發母液中的陽離子進行交換，同時調節pH，控制pH為3～4。三次離子交換：采用的交換過程為陽－陰，陽樹脂主要是調整pH值，陰樹脂的目的是除去部分微量的醋酸根。該工段主要有反沖洗廢水、再生和淋洗廢水。

經過離子交換后的糖液再進一步進行超濾，主要是為了去除糖液中的細菌、病毒、膠體、大分子等微粒，以提高糖液的純度。

二次蒸發濃縮是將離子交換后的木糖溶液進一步進行濃縮，以便于下一工段的結晶，二次蒸發采用MVR板式蒸發系統，可將水解液中總糖的濃度提高到40％左右。

該工段會產生部分蒸發廢水，該廢水除帶有少量低沸點的可揮發有機酸外，雜質較少、熱量較多，可直接回用于調漿工段。

通過色譜分離技術對蒸發濃縮后的濃縮液進行分離，以分離出95％糖粉。據本技術設計及咨詢技術人員，本技術所用的色譜分離技術為層析色譜法，利用各組分在色譜柱中的遷移速率的不同來實現分離。

本技術采用的色譜分離技術，利用專用樹脂作為色譜柱中固定相，利用95％低聚木糖粉和提余物木糖漿對專用樹脂的吸附力的不同，其中95％低聚木糖粉比提余物木糖漿對專用樹脂的吸附力要強，因而95％低聚木糖粉在色譜柱中的遷移速率要比提余物木糖漿小。利用該原理，由于95％低聚木糖粉和提余物木糖漿在色譜柱中的遷移速度不同，因此95％低聚木糖粉和提余物木糖漿通過色譜柱的時間也不同，95％低聚木糖粉通過色譜柱的時間較短，先從出料口析出；提余物木糖漿在95％低聚木糖粉析出后一段時間內析出，從而完成95％低聚木糖粉和提余物木糖漿的分離。

色譜分離采用的是專用樹脂，在使用一段時間后需要對其進行反沖洗、再生和淋洗。

本發明的技術方案使玉米芯得到充分糖化，充分利用玉米芯得到更大量的低聚木糖，同時，產生的廢物大多可以循環利用，污染物和棄物較少，節能環保。