本發(fā)明屬于化工產品提純領域，具體涉及一種三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法。

背景技術：

三乙氧苯甲酰丙酸，為利膽藥曲匹布通的原料藥。曲匹布通用于治療膽結石、膽囊炎、膽管炎、膽道運動障礙、膽囊切除手術后綜合征及慢性膜腺炎疼痛，也可改善胃腸障礙的癥狀。

三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法文獻上報道用乙醇-水重結晶，在2012年《化工中間體》中的《曲匹布通合成的改進》，用50%的乙醇水溶液重結晶。但三乙氧苯甲酰丙酸易氧化，該方法不能防止三乙氧苯甲酰丙酸的氧化。

本發(fā)明加入保險粉即連二亞硫酸鈉，防止三乙氧苯甲酰丙酸被氧化，保險粉通過過濾被除去。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種產品的外觀色澤好，有機溶劑殘留量低，方法簡單、操作簡便，成品質量穩(wěn)定，收率高、成本低，適合工業(yè)化生產的三乙氧苯甲酰丙酸精制方法。

本發(fā)明的技術方案如下：

一種三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法，其特征在于：將三乙氧苯甲酰丙酸粗品加入65%乙醇中，加熱升溫至40~50℃，溶解，加活性炭和保險粉，回流0.5～2小時，熱濾，濾液靜置冷卻至室溫結晶。抽濾，濾餅用無水乙醇和去離子水洗滌，然后真空干燥即得類白色結晶性粉末；

65%乙醇的用量為原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的5～10倍；

活性炭的用量為原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的0.01～0.05倍；

保險粉的用量為原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的0.01～0.03倍；

所述的真空干燥溫度50～60℃，真空度小于-0.08Mpa。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為：

精制所得的三乙氧苯甲酰丙酸產品的晶型和外觀色澤，防止了三乙氧苯甲酰丙酸氧化，產品含量達99.5%以上，降低了有機溶劑的殘留量，而且該方法簡單、操作簡便，成品質量穩(wěn)定，收率高、成本低，適合工業(yè)化生產。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細描述，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此。

實施例1

一種三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法

步驟如下：

向500mL反應瓶中加入40 g三乙氧苯甲酰丙酸粗品或不合格品，280 g65%乙醇，加熱攪拌，升溫至40℃，加入0.2g保險粉和0.4 g活性炭，升溫至回流，吸附脫色1小時，熱濾，濾餅收集處理，濾液靜置緩慢冷卻至室溫結晶；結晶液抽濾，濾餅用無水乙醇20g和去離子水60 g洗滌，然后50~60℃減壓干燥5小時，得到三乙氧苯甲酰丙酸精品36.8 g，含量99.3%，收率為92%。

實施例2

一種三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法

步驟如下：

向500mL反應瓶中加入40 g三乙氧苯甲酰丙酸粗品或不合格品，320 g65%乙醇，加熱攪拌，升溫至50℃，加入0.3g保險粉和0.4 g活性炭，升溫至回流，吸附脫色1小時，熱濾，濾餅收集處理，濾液靜置緩慢冷卻至室溫結晶；結晶液抽濾，濾餅用無水乙醇20g和去離子水60 g洗滌，然后50~60℃減壓干燥5小時，得到三乙氧苯甲酰丙酸精品37.2 g，含量99.6%，收率為93%。