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一種利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝的制作方法

文檔序號:11103692閱讀:857來源:國知局

本發明涉及精細化工技術領域,具體涉及一種利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝。



背景技術:

現階段的富馬酸工藝主要是順酸(順丁烯二酸)催化轉位法,隨著單套苯酐裝置的產能逐步擴大,尾氣洗滌產生的順酸溶液逐漸增多,生產富馬酸富余的母液量也隨之增大,處理難度增大。隨著我國環境保護的加強,節能減排的要求,富馬酸母液處理工藝需要改進與創新。



技術實現要素:

針對現有技術的不足,本發明提供了一種低能耗的利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝。

為實現以上目的,本發明通過以下技術方案予以實現:

一種利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝,包括以下步驟:

1)洗滌沉降:將苯酐尾氣通入洗滌塔進行循環洗滌,當下層循環洗滌液中順酸的濃度達到20-30%時,將洗滌廢水轉移到酸水貯罐中進行沉降;

2)脫色:將沉降后的上清液轉移到脫色釜中,利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到50-55℃,加入活性炭進行脫色處理,并繼續加熱至95℃,保溫30-60min,得脫色液;

3)過濾:調整過濾器上的閥門,通過循環泵實現脫色液的循環過濾,當視鏡中液體清亮時,切換過濾機閥門,將過濾液轉移到轉位釜中;

4)轉位反應:向轉位釜中加入硫脲進行轉位,加熱至90℃,保持溫度30min,循環水冷卻降溫至30-35℃,對轉位釜中的液體進行固液分離,所得固體為富馬酸粗品,將濾液排放到母液池中;

5)干燥:將富馬酸粗品進行離心脫水,離心時間為10min,然后將離心后的富馬酸通過輸送機輸送到振動流化干燥上進行振動干燥,干燥床的溫度控制在130℃,得富馬酸;

6)濾液處理:將母液池中的濾液轉移到蒸發器中,抽真空至負壓,利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃,當蒸發器內液位降至20%時,停止加熱并恢復到常壓,將其轉移到脫色釜中,重復以上脫色、過濾、轉位、干燥過程。

優選地,所述步驟2)中脫色釜上設有控制進液流量的調節閥。

優選地,所述步驟4)轉位反應采用0.4MPa的飽和蒸汽進行加熱。

優選地,所述步驟6)中真空度為-10KPa。

優選地,所述步驟6)中蒸發器內設置有蛇管加熱管道。

有益效果:本發明提供了一種利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝,采用蒸發濃縮替代傳統工藝中的中和反應,利用真空負壓下蒸發濃縮,并將產生的含有微量有機酸的蒸餾水作為洗滌補充水,提高了熱能利用,降低蒸汽消耗,節省了資源,提高了富馬酸的產量,有效減少了中和用堿的量。本發明工藝簡單,便于操作,適于工業化應用。

具體實施方式

為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚,下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實施例是本發明一部分實施例,而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例,本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例,都屬于本發明保護的范圍。

實施例1:

一種利用苯酐廢水生產富馬酸的裝置,包括生產裝置和濃縮裝置。生產裝置包括依次通過管道連接的酸水貯罐、脫色釜、過濾器、轉位釜,轉位釜底部通過管道與過濾槽相連,過濾槽物料由人工鏟入甩干機,再鏟入輸送帶,輸送帶與振動流化床相連。濃縮裝置包括依次通過管道連接的母液池、蒸發器、脫色釜,并配有輸送泵。

利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝,包括以下步驟:

1)洗滌沉降:將苯酐尾氣通入洗滌塔進行循環洗滌,當下層循環洗滌液中順酸的濃度達到30%時,將洗滌廢水轉移到酸水貯罐中進行沉降,洗滌廢水的主要成分為順酸,還含有少量苯酐、苯二甲酸等有機物;

2)脫色:將沉降后的上清液轉移到脫色釜中,脫色釜上設有控制進液流量的調節閥,控制進液量在8000L左右,利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到55℃,加入15kg活性炭進行脫色處理,并繼續加熱至95℃,保溫60min,得脫色液;

3)過濾:調整過濾器上的閥門,打開脫色釜釜底的閥門,通過循環泵實現脫色液的在脫色釜內的循環過濾,當視鏡中液體清亮時,切換過濾機閥門,將過濾液轉移到轉位釜中;

4)轉位反應:向轉位釜中加入10kg硫脲進行轉位,采用0.4MPa的飽和蒸汽加熱至90℃,保持溫度30min,循環水冷卻降溫至35℃,對轉位釜中的液體進行固液分離,所得固體為富馬酸粗品,將濾液排放到母液池中;

5)干燥:將富馬酸粗品進行離心脫水,離心時間為10min,然后將離心后的富馬酸通過輸送機輸送到振動流化干燥上進行振動干燥,干燥床的溫度控制在130℃,得富馬酸;

6)濾液處理:將母液池中的濾液轉移到蒸發器中,蒸發器內設置有蛇管加熱管道,控制蒸發器中進液量在8000L左右,利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃,保持蒸發器內真空為-10KPa,當蒸發器內液位降至20%時,停止加熱并恢復到常壓,將其轉移到脫色釜中,連續進行此操作,直至脫色釜內液體達到8000L左右,然后繼續重復以上脫色、過濾、轉位、干燥過程,直至母液池內濾液處理完畢。

濾液處理步驟中,蒸發器還包括有冷凝器。采用水環式真空泵抽負壓,在負壓條件下,蒸汽提供熱源加熱濾液使其蒸發濃縮。蒸發產生的不凝液由冷凝器冷卻后收集在積液槽,用泵轉入苯酐尾氣洗滌裝置作為補充水。真空負壓下蒸發濃縮,蒸汽熱能得到了充分利用,裝置蒸汽消耗3t/h,冷凝液補充量9t/h。

實施例2:

一種利用苯酐廢水生產富馬酸的裝置,包括生產裝置和濃縮裝置。生產裝置包括依次通過管道連接的酸水貯罐、脫色釜、過濾器、轉位釜,轉位釜底部通過管道與過濾槽相連,過濾槽物料由人工鏟入甩干機,再鏟入輸送帶,輸送帶與振動流化床相連。濃縮裝置包括依次通過管道連接的母液池、蒸發器、脫色釜,并配有輸送泵。

利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝,包括以下步驟:

1)洗滌沉降:將苯酐尾氣通入洗滌塔進行循環洗滌,當下層循環洗滌液中順酸的濃度達到20%時,將洗滌廢水轉移到酸水貯罐中進行沉降,洗滌廢水的主要成分為順酸,還含有少量苯酐、苯二甲酸等有機物;

2)脫色:將沉降后的上清液轉移到脫色釜中,脫色釜上設有控制進液流量的調節閥,利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到50℃,加入活性炭進行脫色處理,并繼續加熱至95℃,保溫30min,得脫色液;

3)過濾:調整過濾器上的閥門,打開脫色釜釜底的閥門,通過循環泵實現脫色液的在脫色釜內的循環過濾,當視鏡中液體清亮時,切換過濾機閥門,將過濾液轉移到轉位釜中;

4)轉位反應:向轉位釜中加入硫脲進行轉位,采用0.4MPa的飽和蒸汽加熱至90℃,保持溫度30min,循環水冷卻降溫至30℃,對轉位釜中的液體進行固液分離,所得固體為富馬酸粗品,將濾液排放到母液池中;

5)干燥:將富馬酸粗品進行離心脫水,離心時間為10min,然后將離心后的富馬酸通過輸送機輸送到振動流化干燥上進行振動干燥,干燥床的溫度控制在130℃,得富馬酸;

6)濾液處理:將母液池中的濾液轉移到蒸發器中,蒸發器內設置有蛇管加熱管道,利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃,保持蒸發器內真空為-10KPa,當蒸發器內液位降至20%時,停止加熱并恢復到常壓,將其轉移到脫色釜中,連續進行此操作,然后將脫色釜中的液體繼續重復以上脫色、過濾、轉位、干燥過程,直至母液池內濾液處理完畢。

實施例3

一種利用苯酐廢水生產富馬酸的裝置,包括生產裝置和濃縮裝置。生產裝置包括依次通過管道連接的酸水貯罐、脫色釜、過濾器、轉位釜,轉位釜底部通過管道與過濾槽相連,過濾槽物料由人工鏟入甩干機,再鏟入輸送帶,輸送帶與振動流化床相連。濃縮裝置包括依次通過管道連接的母液池、蒸發器、脫色釜,并配有輸送泵。

利用苯酐廢水生產富馬酸的工藝,包括以下步驟:

1)洗滌沉降:將苯酐尾氣通入洗滌塔進行循環洗滌,當下層循環洗滌液中順酸的濃度達到25%時,將洗滌廢水轉移到酸水貯罐中進行沉降,洗滌廢水的主要成分為順酸,還含有少量苯酐、苯二甲酸等有機物;

2)脫色:將沉降后的上清液轉移到脫色釜中,脫色釜上設有控制進液流量的調節閥,控制進液量在8000L左右,利用0.4MPa的飽和蒸汽將上清液加熱到55℃,加入17kg活性炭進行脫色處理,并繼續加熱至95℃,保溫50min,得脫色液;

3)過濾:調整過濾器上的閥門,打開脫色釜釜底的閥門,通過循環泵實現脫色液的在脫色釜內的循環過濾,當視鏡中液體清亮時,切換過濾機閥門,將過濾液轉移到轉位釜中;

4)轉位反應:向轉位釜中加入12kg硫脲進行轉位,采用0.4MPa的飽和蒸汽加熱至90℃,保持溫度30min,循環水冷卻降溫至30℃,對轉位釜中的液體進行固液分離,所得固體為富馬酸粗品,將濾液排放到母液池中;

5)干燥:將富馬酸粗品進行離心脫水,離心時間為10min,然后將離心后的富馬酸通過輸送機輸送到振動流化干燥上進行振動干燥,干燥床的溫度控制在130℃,得富馬酸;

6)濾液處理:將母液池中的濾液轉移到蒸發器中,蒸發器內設置有蛇管加熱管道,控制蒸發器中進液量在8000L左右,利用0.4MPa的飽和蒸汽將濾液加熱到90℃,保持蒸發器內真空為-10KPa,當蒸發器內液位降至20%時,停止加熱并恢復到常壓,將其轉移到脫色釜中,連續進行此操作,直至脫色釜內液體達到8000L左右,然后繼續重復以上脫色、過濾、轉位、干燥過程,直至母液池內濾液處理完畢。

需要說明的是,在本文中,諸如第一和第二等之類的關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區分開來,而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且,術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含,從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素,而且還包括沒有明確列出的其他要素,或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下,由語句“包括一個……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。

以上實施例僅用以說明本發明的技術方案,而非對其限制;盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明,本領域的普通技術人員應當理解:其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改,或者對其中部分技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換,并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。

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