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一種(2?乙基己基)(2,4,4’?三甲基戊基)次膦酸的合成方法與流程

文檔序號:11107004閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:該(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸結構為式I:

該合成方法步驟如下:

(1)將次磷酸鈉或次磷酸與酸、2-乙基-1-己烯、引發劑、有機溶劑混合進行一次自由基加成反應,反應溫度為70~150℃,反應時間4~48h;其中,次磷酸鈉或次磷酸與2-乙基-1-己烯的摩爾比為0.8:1~5:1;

(2)將步驟(1)一次自由基加成反應后所得反應液冷卻,用堿液萃取至水相pH>7,合并萃取所得水相,向水相中加入酸至pH<7,然后用有機溶劑萃取,有機相用飽和食鹽水洗滌后用干燥劑干燥,過濾,用旋轉蒸發儀除去有機溶劑,得到淡黃色的油狀物,即單(2-乙基己基)次膦酸;

(3)將步驟(2)所得單(2-乙基己基)次膦酸與酸、二異丁烯、引發劑、有機溶劑混合進行二次自由基加成反應,反應溫度70~150℃,反應時間4~48h;其中,單(2-乙基己基)次膦酸和二異丁烯的摩爾比為1:1~1:5;

(4)將步驟(3)二次自由基加成反應所得反應液冷卻,用堿液洗滌至水相pH>7,再用酸酸化至水相pH<7,繼而有機相用飽和食鹽水洗滌后用干燥劑干燥,過濾,用旋轉蒸發儀除去有機溶劑,得到淡黃色的油狀物,即(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸。

2.根據權利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中的酸為鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一種或幾種,步驟(1)中酸與次磷酸鈉或次磷酸的摩爾比為1:3~3:1,步驟(3)中酸與單(2-乙基己基)次膦酸的摩爾比為1:3~3:1。

3.根據權利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)和步驟(3)中引發劑為叔丁基過氧化氫、異丙苯過氧化氫、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯、過氧化二苯甲酰、過氧化十二酰、過氧化叔戊酸叔丁酯、過氧化苯甲酸叔丁酯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二乙基己酯、過氧化二碳酸二環己酯、過氧化二碳酸二苯氧乙酯、偶氮二異丁腈中的一種或幾種,步驟(1)中引發劑用量為2-乙基-1-己烯摩爾量的0.01-10%,步驟(3)中引發劑用量為二異丁烯摩爾量的0.01-10%。

4.根據權利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:所述步驟(1)、步驟(2)、步驟(3)和步驟(4)中的有機溶劑為環己烷、石油醚、正己烷、正庚烷、正辛烷、異辛烷、四氫呋喃、乙醚、1,4-二氧六環、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種,步驟(1)和步驟(3)中有機溶劑的用量為2-乙基-1-己烯質量的0-50倍。

5.根據權利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)和步驟(4)中堿液為氫氧化鋰溶液、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液中一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:所述步驟(2)和步驟(4)中的干燥劑為無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。

7.根據權利要求1所述的(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸的合成方法,其特征在于:步驟(1)中的2-乙基-1-己烯和步驟(3)中的二異丁烯互換,即先合成單(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸,再與2-乙基-1-己烯反應,生成(2-乙基己基)(2,4,4’-三甲基戊基)次膦酸。

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