本發明涉及精細化工
技術領域：
，具體涉及一種氨基模塑料中性復合固化劑的制備方法。
背景技術：
：氨基模塑料俗稱電玉粉，是由氨基樹脂為基質添加其他填充劑、脫模劑、固化劑、顏料等，經過一定塑化工藝制成。由于原料價格低廉，生產工藝簡單，環保易解決，制品色澤鮮艷，外觀光滑，無臭無味具有自熄及耐電弧性，耐熱、阻燃、低煙，制品尺寸穩定，電絕緣性好和容易著色等優點，因而廣泛用于電子、電器、汽車、機械、日用器皿等行業(特別是密胺塑料)。氨基模塑料成型性能和成色主要取決于固化劑選用。固化劑對產品的流動性影響很大，從而直接影響壓制成型及制品的外觀和機修性能。現在使用的單一固化劑為了固化效果好采用增加固化劑量，但隨著固化劑量增加，流動性下降，然而減少固化劑流動性固然會變好，但固化效果不理想，固化劑成型范圍窄，生產過程不易控制，產品質量不穩定。技術實現要素：針對現有技術的不足，本發明提供了一種氨基模塑料中性復合固化劑的制備方法，所制得的固化劑在保證固化效果的同時能夠使產品獲得較好的流動性，從而保證產品質量穩定。為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種氨基模塑料中性復合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將40-60％草酸溶液加入到反應容器中，再依次加入乙醇和苯酐進行反應，攪拌，控制反應溫度為68-73℃，反應時間控制在30-60min，得反應液A；2)將反應液A快速降溫至25-28℃，向其中加入氨水調節體系pH至中性，得反應液B；3)向反應液B中加入乳化劑，攪拌，充分乳化，乳化時間為30-40min，得反應液C；4)向反應液C中加入一乙醇胺和三乙醇胺，攪拌反應40-50min，得目標產物。優選地，所述草酸溶液、苯酐、乙醇的質量比為2.5-10：1：0.25-0.32。優選地，所述乳化劑與苯酐的質量比為2-3：1。優選地，所述一乙醇胺與三乙醇胺的質量比為0.7-1.4，所述一乙醇胺和三乙醇胺的總質量與苯酐的質量比為5.5-6.5：1。優選地，所述乳化劑選自聚甘油脂肪酸酯、卵磷脂、皂樹皂苷中的一種。本發明有益效果：本發明利用苯酐與醇反應，加入草酸抑制反應平衡，生成具有塑性的酯類混合物，中和溶液消除酸堿環境對固化成型過程的影響，再進行乳化和醇胺反應，制備的中性復合固化劑在保證固化效果的同時能使產品獲得良好的流動性，使得固化過程簡單、易于控制，相比使用單一固化劑制成的成品，生產的產品質量穩定、性能優良，擴大了氨基模塑料的使用范圍。具體實施方式為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。實施例1：氨基模塑料中性復合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將質量濃度為50﹪的草酸溶液600g加入到三口燒瓶中，再依次加入苯酐80g，乙醇25g，攪拌反應，控制反應溫度為68℃，反應30min；2)將反應液移至加入冰塊的冷水浴中進行冷卻，冷卻時間13min，快速降溫至28℃，向冷卻后的反應液中加入氨水，調節反應體系pH＝7；3)向中性反應液中加入180g乳化劑聚甘油脂肪酸酯，充分攪拌乳化，乳化時間40min；4)在乳化液中加入一乙醇胺260g、三乙醇胺250g，充分攪拌混合反應45min，即得。實施例2：氨基模塑料中性復合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將質量濃度為40﹪的草酸溶液500g加入到三口燒瓶中，再依次加入苯酐55g，乙醇15g，攪拌反應，控制反應溫度為70℃，反應40min；2)將反應液移至加入冰塊的冷水浴中進行冷卻，冷卻時間10min，快速降溫至25℃，向冷卻后的反應液中加入氨水，調節反應體系pH＝7；3)向中性反應液中加入150g乳化劑卵磷脂，充分攪拌乳化，乳化時間30min；4)在乳化液中加入一乙醇胺170g、三乙醇胺165g，充分攪拌混合反應50min，即得。實施例3：氨基模塑料中性復合固化劑的制備方法，步驟如下：1)將質量濃度為50﹪的草酸溶液670g加入到三口燒瓶中，再依次加入苯酐90g，乙醇28g，攪拌反應，控制反應溫度為68℃，反應60min；2)將反應液移至加入冰塊的冷水浴中進行冷卻，冷卻時間15min，快速降溫至28℃，向冷卻后的反應液中加入氨水，調節反應體系pH＝7；3)向中性反應液中加入200g乳化劑皂樹皂苷，充分攪拌乳化，乳化時間30min；4)在乳化液中加入一乙醇胺170g、三乙醇胺165g，充分攪拌混合反應35min，即得。將本發明實施例1-3制備的氨基模塑料中性復合固化劑與現有的單一酸性固化劑進行相關性能參數測試，氨基模塑料采用脲醛樹脂或三聚氰胺樹脂模塑料，測試結果見表1。表1固化劑用于氨基模塑料固化成型的性能參數比較項目單一酸性固化劑中性復合固化劑成型時間S40-6025-30流動性(熔體指數)FM1520光亮度(光潔度)Ra5025放酸溫度℃≥80≥105固化劑耗量ml/t氨基塑料25004000將本發明實施例1-3所得數據的平均值和單一酸性固化劑的平均值進行對比，從表中可以看出，本發明實施例1-3制備的中性復合固化劑的使用量要大于單一酸性固化劑，但是其流動性反而更好，平均值為20FM，成型時間縮短，對于制品的性能有很大的提高。此外，光潔度是表面粗造度的另一稱法，可以看出本發明實施例中的中性復合催化劑的光潔度要明顯優于單一酸性固化劑的。需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關系術語僅僅用來將一個實體或者操作與另一個實體或操作區分開來，而不一定要求或者暗示這些實體或操作之間存在任何這種實際的關系或者順序。而且，術語“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括一個……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設備中還存在另外的相同要素。以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的精神和范圍。當前第1頁1 2 3