技術領域：
本發(fā)明涉及一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法。
背景技術：
：摩擦粉料，廣泛用作各種磨擦材料的添加劑，可以起到穩(wěn)定磨擦系數(shù)、降低噪音、降低磨耗之作用，可以用于汽車火車等機動車輛的剎車制動片和起傳動作用的離合器面片。現(xiàn)有技術應用較多的是腰果殼油摩擦粉，隨著溫度的升高，其中的腰果殼油成份使磨擦材料與對偶的接觸相對穩(wěn)定，尤其與其他有機材料相比，有更好的穩(wěn)定性。申請?zhí)枮镃N201310328255.6的專利申請公開了一種腰果殼液摩擦粉及其制備方法，具有原料來源充足，充分利用可再生的腰果殼液，以硫酸二乙酯為催化劑，通過腰果殼液中腰果酚不飽和烯基中較活潑的雙鍵形成烯丙基碳陽離子而引發(fā)聚合反應，所獲得的聚合腰果殼液化合物與糠醛，在酸催化劑存在下，加入填料，進行凝膠化，凝膠化后再進行粗碎，然后進行固化反應,固化產(chǎn)物出料并經(jīng)磨細后，可得腰果殼液摩擦粉，具體包含以下步驟：1)．以硫酸二乙酯為催化劑，腰果殼液于190℃～210℃下，回流反應3～5h，完成腰果殼液的聚合，生成主要的聚合腰果殼液化合物，根據(jù)測定聚合腰果殼液化合物的碘值和粘度判斷聚合程度；2)．生成的聚合腰果殼液化合物，在酸催化劑存在下，加入糠醛，進行凝膠化反應，物料凝膠化后再進行粗碎，然后于180～200℃固化反應15～20h,固化產(chǎn)物出料并經(jīng)磨細后即得摩擦粉。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是：提供一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，耐熱性好且耐摩擦性能強。技術方案是：一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，包括如下步驟：第1步，將β-萘酚、甲醛和氨水投入反應器中，一邊加熱一邊攪拌，至100～120℃反應40～60min；加入丁醇脫水，升溫至150℃時，迅速降溫，得到酚醛樹脂，備用；第2步，將二甲基二氯硅烷、改性亞麻油、順丁烯二酸酐加入反應器中，邊攪拌邊加熱至220～240℃，反應80～100min，然后緩慢加入第1步的酚醛樹脂，升溫至240～250℃反應10～80min；第3步，自然降溫至110～120℃時加入丁醇，反應10～40min，至50～55℃時加入六亞甲基四胺，充分混合后升溫至150～200℃反應6～8h，粉碎過篩，即得。所述的第1步中，按質(zhì)量份計，β-萘酚2～4份、甲醛1～5份和氨水3～20份。甲醛含量過小容易導致樹脂粘度減小，不容易固化。所述的第1步中，β-萘酚、甲醛的質(zhì)量比為2：1。所述的第2步中，按質(zhì)量份計，二甲基二氯硅烷10～12份，改性亞麻油30～40份，順丁烯二酸酐12～15份，酚醛樹脂100～150份。所述的第2步中，順丁烯二酸酐的用量為酚醛樹脂用量的13.6%時，耐熱性能最好。所述的第2步中，改性亞麻油的制備方法是：先將亞麻油加熱至50-60℃，然后向其中加入亞麻油質(zhì)量的2-3%硫酸亞鐵、5～10%碳纖維、2～7%竹纖維；攪拌混合均勻放置1～3小時，然后再加入亞麻油10～20%的腐植酸鈉粉體，升溫至70～80℃的條件下均勻攪拌5～6小時，自然冷卻至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至2～3；再與去離子水按質(zhì)量比1:7混合、攪拌30～40分鐘，離心分離得濾液即可，以上按質(zhì)量份計。有益效果本發(fā)明具有較好的耐熱性，在200℃時失重很少，在400℃時的熱失重率也只有12%左右。本發(fā)明的耐摩擦能力較強，這可能是因為本發(fā)明有機硅改性酚醛樹脂的交聯(lián)密度較高。具體實施方式實施例1一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，包括如下步驟：第1步，按質(zhì)量份計，將β-萘酚2份、甲醛1份和氨水10份投入反應器中，一邊加熱一邊攪拌，至110℃反應50min；加入丁醇脫水，升溫至150℃時，迅速降溫，得到酚醛樹脂，備用；第2步，將二甲基二氯硅烷、改性亞麻油、順丁烯二酸酐加入反應器中，邊攪拌邊加熱至230℃，反應90min，然后緩慢加入第1步的酚醛樹脂，升溫至245℃反應50min；按質(zhì)量份計，二甲基二氯硅烷11份，改性亞麻油35份，順丁烯二酸酐13.6份，酚醛樹脂100份；第3步，自然降溫至115℃時加入丁醇，反應30min，至53℃時加入六亞甲基四胺，充分混合后升溫至180℃反應7h，粉碎過篩，即得。所述改性亞麻油的制備方法是：先將亞麻油加熱至55℃，然后向其中加入亞麻油質(zhì)量的2.5%硫酸亞鐵、8%碳纖維、5%竹纖維；攪拌混合均勻放置2小時，然后再加入亞麻油15%的腐植酸鈉粉體，升溫至75℃的條件下均勻攪拌5.6小時，自然冷卻至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至2.3；再與去離子水按質(zhì)量比1:7混合、攪拌35分鐘，離心分離得濾液即可，以上按質(zhì)量份計。實施例2一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，包括如下步驟：第1步，按質(zhì)量份計，將β-萘酚3份、甲醛4份和氨水3份投入反應器中，一邊加熱一邊攪拌，至100℃反應40min；加入丁醇脫水，升溫至150℃時，迅速降溫，得到酚醛樹脂，備用；第2步，將二甲基二氯硅烷、改性亞麻油、順丁烯二酸酐加入反應器中，邊攪拌邊加熱至220℃，反應80min，然后緩慢加入第1步的酚醛樹脂，升溫至240℃反應10min；按質(zhì)量份計，二甲基二氯硅烷10份，改性亞麻油30份，順丁烯二酸酐12份，酚醛樹脂120份；第3步，自然降溫至110℃時加入丁醇，反應10min，至50℃時加入六亞甲基四胺，充分混合后升溫至150℃反應6h，粉碎過篩，即得。所述改性亞麻油的制備方法是：先將亞麻油加熱至50℃，然后向其中加入亞麻油質(zhì)量的2%硫酸亞鐵、5%碳纖維、2%竹纖維；攪拌混合均勻放置1小時，然后再加入亞麻油10%的腐植酸鈉粉體，升溫至70℃的條件下均勻攪拌5小時，自然冷卻至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至2；再與去離子水按質(zhì)量比1:7混合、攪拌30分鐘，離心分離得濾液即可，以上按質(zhì)量份計。實施例3一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，包括如下步驟：第1步，按質(zhì)量份計，將β-萘酚4份、甲醛5份和氨水20份投入反應器中，一邊加熱一邊攪拌，至120℃反應60min；加入丁醇脫水，升溫至150℃時，迅速降溫，得到酚醛樹脂，備用；第2步，將二甲基二氯硅烷、改性亞麻油、順丁烯二酸酐加入反應器中，邊攪拌邊加熱至240℃，反應100min，然后緩慢加入第1步的酚醛樹脂，升溫至250℃反應80min；按質(zhì)量份計，二甲基二氯硅烷12份，改性亞麻油40份，順丁烯二酸酐15份，酚醛樹脂150份；第3步，自然降溫至120℃時加入丁醇，反應40min，至55℃時加入六亞甲基四胺，充分混合后升溫至200℃反應8h，粉碎過篩，即得。所述改性亞麻油的制備方法是：先將亞麻油加熱至60℃，然后向其中加入亞麻油質(zhì)量的3%硫酸亞鐵、10%碳纖維、7%竹纖維；攪拌混合均勻放置3小時，然后再加入亞麻油20%的腐植酸鈉粉體，升溫至80℃的條件下均勻攪拌6小時，自然冷卻至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至3；再與去離子水按質(zhì)量比1:7混合、攪拌40分鐘，離心分離得濾液即可，以上按質(zhì)量份計。對照例1與實施例3的區(qū)別在于：采用普通的亞麻油代替改性亞麻油。一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，包括如下步驟：第1步，按質(zhì)量份計，將β-萘酚4份、甲醛5份和氨水20份投入反應器中，一邊加熱一邊攪拌，至120℃反應60min；加入丁醇脫水，升溫至150℃時，迅速降溫，得到酚醛樹脂，備用；第2步，將二甲基二氯硅烷、亞麻油、順丁烯二酸酐加入反應器中，邊攪拌邊加熱至240℃，反應100min，然后緩慢加入第1步的酚醛樹脂，升溫至250℃反應80min；按質(zhì)量份計，二甲基二氯硅烷12份，亞麻油40份，順丁烯二酸酐15份，酚醛樹脂150份；第3步，自然降溫至120℃時加入丁醇，反應40min，至55℃時加入六亞甲基四胺，充分混合后升溫至200℃反應8h，粉碎過篩，即得。對照例2與實施例3的區(qū)別在于：第2步中不加二甲基二氯硅烷。一種有機硅改性酚醛樹脂摩擦粉的制備方法，包括如下步驟：第1步，按質(zhì)量份計，將β-萘酚4份、甲醛5份和氨水20份投入反應器中，一邊加熱一邊攪拌，至120℃反應60min；加入丁醇脫水，升溫至150℃時，迅速降溫，得到酚醛樹脂，備用；第2步，將改性亞麻油、順丁烯二酸酐加入反應器中，邊攪拌邊加熱至240℃，反應100min，然后緩慢加入第1步的酚醛樹脂，升溫至250℃反應80min；按質(zhì)量份計，改性亞麻油40份，順丁烯二酸酐15份，酚醛樹脂150份；第3步，自然降溫至120℃時加入丁醇，反應40min，至55℃時加入六亞甲基四胺，充分混合后升溫至200℃反應8h，粉碎過篩，即得。所述改性亞麻油的制備方法是：先將亞麻油加熱至60℃，然后向其中加入亞麻油質(zhì)量的3%硫酸亞鐵、10%碳纖維、7%竹纖維；攪拌混合均勻放置3小時，然后再加入亞麻油20%的腐植酸鈉粉體，升溫至80℃的條件下均勻攪拌6小時，自然冷卻至室溫，調(diào)節(jié)溶液pH值至3；再與去離子水按質(zhì)量比1:7混合、攪拌40分鐘，離心分離得濾液即可，以上按質(zhì)量份計。對以上制備得到的產(chǎn)品進行測試，結(jié)果如下：實施例1實施例2實施例3對照例1對照例2200℃時的熱失重率%5451310400℃時的熱失重率%1211113829200℃時的摩擦系數(shù)0.70.70.70.40.3400℃時的摩擦系數(shù)0.60.50.60.20.1從上表中可以看出，與對照例1相比，本發(fā)明具有較好的耐熱性，在200℃時失重很少，在400℃時的熱失重率也只有12%左右。與對照例2相比，本發(fā)明的耐摩擦能力較強，這可能是因為本發(fā)明有機硅改性酚醛樹脂的交聯(lián)密度較高。當前第1頁1 2 3