本發明屬于復合材料領域，尤其涉及一種隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法。
背景技術：
隱晶質石墨是一種導熱材料，是巖層由含碳物質經熱分解深變質產物(如由煤變質而成)。或源于氣成作用的隱晶質石墨，含碳量60％～80％，礦石可選性差。其導電、導熱、潤滑性、抗氧化性能均低于顯晶質石墨。其制成品的機械強度較高。一般用于坩堝、電極、電碳、鉛筆。
聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇縮醛、耐汽油管道和維尼綸合成纖維、織物處理劑、乳化劑、紙張涂層、粘合劑、膠水等。
申請號為CN201310586869.4的中國專利申請公開了一種殼聚糖/聚乙烯醇復合材料的制備方法，采用可同時溶解殼聚糖和增塑改性殼聚糖/聚乙烯醇復合材料的無機鹽，避免在殼聚糖的溶解中醋酸等揮發性有機酸的使用，加入多元醇類有機小分子可提高無機鹽的增塑效率，降低無機鹽的加量，并降低最終制品中的金屬離子和鹵素離子的含量，得到更加環保的殼聚糖/聚乙烯醇復合材料。本發明提供了一種綜合石墨和聚乙烯醇二者優勢性能的復合材料。
技術實現要素：
本發明為了解決現有技術隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱性能不佳的問題，提供了一種隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，通過提純技術，大大提高隱晶質石墨/聚乙烯醇復合材料的導熱性能。
為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液混合后，加熱至40～50℃反應3h，用去離子水洗滌至中性，烘干；
第二步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.5～0.8份、玉米淀粉4～6份和隱晶質石墨40～80份混合，濕法球磨，球磨速率300～350r/min，干燥；
第三步，將聚乙烯醇溶解于90～100℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘干，烘干溫度為50～60℃，烘干時間為3h；
第四步，粉碎，熱壓成型。
作為優選，第一步所述隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液的質量比為6:3:22。
作為優選，第一步中的反應溫度為45℃。
作為優選，所述的碳酸氫鈉0.6份、玉米淀粉5份和隱晶質石墨60份。
作為優選，第二步的球磨速率為320r/min。
作為優選，第二步干燥后隱晶質石墨混合物的含水率為1±0.5％。
作為優選，第三步采用真空烘干。
作為優選，第三步所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2。
作為優選，第四步中，熱壓溫度為100～110℃，壓力310～320MPa。
作為優選，熱壓溫度為105℃，壓力315MPa。
本發明具有以下有益效果：本發明的熱擴散率為8～9mm2/s，這是因為經提純處理后的隱晶質石墨顆粒聚集程度高，密度增大，導熱效果更密集，熱傳遞效率提高。由于玉米淀粉本身具有一定的導熱性，均勻分散在隱晶質石墨/聚乙烯醇的表面的玉米淀粉可以進一步提高熱傳遞效率，增強導熱性。
具體實施方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細介紹。
實施例1
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將質量比為6:3:22的隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液混合后，加熱至45℃反應3h，用去離子水洗滌至中性，烘干；
第二步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.65份、玉米淀粉5份和隱晶質石墨60份混合，濕法球磨，球磨速率320r/min，干燥使含水率為1±0.5％；
第三步，將聚乙烯醇溶解于95℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘箱中烘干，烘干溫度為55℃，烘干時間為3h；所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2；
第四步，粉碎，熱壓成型，熱壓溫度為105℃，壓力315MPa。
實施例2
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將質量比為6:3:22的隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液混合后，加熱至40℃反應3h，用去離子水洗滌至中性，烘干；
第二步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.5份、玉米淀粉4份和隱晶質石墨40份混合，濕法球磨，球磨速率300r/min，干燥使含水率為1±0.5％；
第三步，將聚乙烯醇溶解于90℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘箱中烘干，烘干溫度為50℃，烘干時間為3h；所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2；
第四步，粉碎，熱壓成型，熱壓溫度為100℃，壓力310MPa。
實施例3
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將質量比為6:3:22的隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液混合后，加熱至50℃反應3h，用去離子水洗滌至中性，烘干；
第二步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.8份、玉米淀粉6份和隱晶質石墨80份混合，濕法球磨，球磨速率50r/min，干燥使含水率為1±0.5％；
第三步，將聚乙烯醇溶解于100℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘箱中烘干，烘干溫度為60℃，烘干時間為3h；所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2；
第四步，粉碎，熱壓成型，熱壓溫度為110℃，壓力320MPa。
實施例4
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將質量比為6:3:22的隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液混合后，加熱至43℃反應3h，用去離子水洗滌至中性，烘干；
第二步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.7份、玉米淀粉5份和隱晶質石墨65份混合，濕法球磨，球磨速率330r/min，干燥使含水率為1±0.5％；
第三步，將聚乙烯醇溶解于98℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘箱中烘干，烘干溫度為56℃，烘干時間為3h；所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2；
第四步，粉碎，熱壓成型，熱壓溫度為108℃，壓力314MPa。
對照例1
與實施例1的區別在于：不進行第一步的提純處理。
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.65份、玉米淀粉5份和隱晶質石墨60份混合，濕法球磨，球磨速率320r/min，干燥使含水率為1±0.5％；
第二步，將聚乙烯醇溶解于95℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘箱中烘干，烘干溫度為55℃，烘干時間為3h；所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2；
第三步，粉碎，熱壓成型，熱壓溫度為105℃，壓力315MPa。
對照例2
與實施例2的區別在于：第二步的處理過程中不加玉米淀粉。
隱晶質石墨/聚乙烯醇導熱復合材料的制備方法，包括以下步驟：
第一步，將質量比為6:3:22的隱晶質石墨、氟化銨、鹽酸溶液混合后，加熱至40℃反應3h，用去離子水洗滌至中性，烘干；
第二步，按重量比稱取碳酸氫鈉0.5份、和隱晶質石墨40份混合，濕法球磨，球磨速率300r/min，干燥使含水率為1±0.5％；
第三步，將聚乙烯醇溶解于90℃水中，加入處理后的隱晶質石墨混合物，混合均勻，烘箱中烘干，烘干溫度為50℃，烘干時間為3h；所述的隱晶質石墨混合物和聚乙烯醇的質量比為1:2；
第四步，粉碎，熱壓成型，熱壓溫度為100℃，壓力310MPa。
性能測試：
從表中可以看出，本發明的熱擴散率為8～9mm2/s，這是因為經提純處理后的隱晶質石墨顆粒聚集程度高，密度增大，導熱效果更密集，熱傳遞效率提高。由于玉米淀粉本身具有一定的導熱性，均勻分散在隱晶質石墨/聚乙烯醇的表面的玉米淀粉可以進一步提高熱傳遞效率，增強導熱性。
以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方案，本發明的保護范圍不限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，可顯而易見地得到的技術方案的簡單變化或等效替換均落入本發明的保護范圍內。