本發明涉及一種固化劑及其制備方法，特別是涉及一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法。

背景技術：

環氧樹脂是一類具有優異粘結、防腐、絕緣、成型加工、高強度等性能的熱固性高分子材料，在力學、熱和耐化學藥品方面具有優越的性能。廣泛應用于涂料、粘合劑、絕緣材料、電子電氣、光學機械、航空航天及其他許多工業領域中。應用的過程中發現環氧樹脂極易燃燒。易燃性使得環氧樹脂的應用范圍受到極大限制。因此，研究環氧樹脂阻燃性能對于擴大其在電子電氣、航空航天領域的應用有著重要的意義。

環氧樹脂阻燃性能的研究日益趨向于無鹵化。研制高效、低煙或無煙、低毒的無鹵環保型阻燃劑及新型阻燃環氧樹脂材料成為了國內外學者的重要研究方向。

環氧樹脂阻燃固化劑可以與環氧樹脂發生化學反應，能夠以化學鍵的形式存鏈接到環氧樹脂中，可以顯著提高環氧樹脂的阻燃性能。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑及其制備方法，本發明固化劑含有阻燃元素磷，同時可以參與環氧樹脂的固化。具有阻燃效率高及無鹵、低煙、低毒等特點，符合當今人們保護生態環境的要求。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑，所述DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑原料包括：DOPO與2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，阻燃固化劑具有以下結構：

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一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑制備方法，該阻燃固化劑的制備一步反應，即在惰性氣體氛圍下將DOPO、2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐及溶劑混合，在一定溫度下反應數小時，產物經旋蒸、靜置，得無色液體至淡黃色液體；上述過程用化學反應式表示為：

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所述的一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在該阻燃固化劑中，DOPO和2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐投料摩爾比的改變制備含磷量在0%-8.1%(2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐過量)的DOPO改性酸酐；所用溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、二氧六環中的一種或其任意比例的混合物或在無溶劑條件下反應。

所述的一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在合成DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑中，反應溫度控制在100-140℃；反應時間為6-12h。

所述的一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑制備方法，在反應過程中，所用惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣中的一種。

本發明無需進行繁雜的后處理，根據實際需求制備不同含磷量的改性物即可用于環氧樹脂的阻燃固化。

本發明的優點與效果是：

1、本發明提供的一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑，既能作為一種環氧樹脂的固化劑，又具阻燃效果。

2、本發明提供的一種DOPO改性酸酐環氧樹脂阻燃固化劑，具有低毒、高效環保的優點，有利于可持續發展。

3、本發明提供的制備方法簡單，條件溫和，易于控制，可根據需求制備不同磷含量的DOPO改性酸酐，無需進行復雜的后處理。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的250ml三口瓶中加入160ml二氧六環作為溶劑，加入86.4gDOPO，通入N₂保護。加熱攪拌待其完全溶解后加入66.47g2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，回流溫度下反應12h，降至室溫，旋蒸，靜置冷卻得淡黃色液體。

實施例2：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的250ml三口瓶中加入86.4gDOPO，通入N₂保護。加熱升溫，待其完全熔融后加入66.47g2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，開啟攪拌，于140℃下反應6h，降至室溫，靜置過夜，得淡黃色液體。

實施例3：

向裝有回流冷凝管、溫度計、N₂導入管和磁子的250ml三口瓶中加入160ml甲苯作為溶劑，加入36gDOPO，通入N₂保護。加熱攪拌待其完全溶解后加入66.47g2-甲基四氫鄰苯二甲酸酐，回流溫度下反應8h，降至室溫，旋蒸，靜置得無色透明液體。