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甲基丙烯醛選擇加氫制甲基烯丙醇的方法與流程

文檔序號:11103333閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種甲基丙烯醛選擇加氫制甲基烯丙醇的方法,甲基丙烯醛和氫氣連續通入裝有催化劑的固定床反應器內,在一定反應條件下進行連續催化選擇加氫反應,生成的產物經氣液分離和精餾后獲得甲基烯丙醇產品和未反應的甲基丙烯醛,氣液分離出來的氫氣和精餾后得到的未反應的甲基丙烯醛均循環回用;

其中,所述催化劑包括第一組分、第二組分、第三組分和載體;所述第一組分為Cu、Ag或Cu和Ag的混合物的金屬或氧化物,第二組分為Au、Ir、Ru和Pt中的至少一種的金屬或氧化物,第三組分為La、In、Co、Sn、Fe、Mn中的至少一種的金屬或氧化物,載體為MgO、TiO2、Al2O3、SiO2、活性炭、硅藻土、ZrO2、ZnO、HY分子篩、ZSM-5分子篩中的至少一種;其中,第一組分質量含量為0.1~33%,第二組分的質量含量為0.1~5%,第三組分的質量含量為0.1~5%,載體的質量含量為57~99.7%;

所述反應條件為:無溶劑,氫氣/醛的摩爾比為1~60:1,反應溫度為30~250℃,反應壓力為0.2~4.0MPa,甲基丙烯醛的質量空速為0.1~5.0h-1

2.根據權利要求1所述甲基丙烯醛選擇加氫制甲基烯丙醇的方法,其特征在于采用氫氣進行選擇加氫和撤熱,反應原料經過固定床反應器后,反應器出口物料經氣液器分離出的氫氣循環使用。

3.根據權利要求1所述甲基丙烯醛選擇加氫制甲基烯丙醇的方法,其特征在于催化劑的形狀為圓柱形/圓柱中空、五齒球或三葉草形,催化劑直徑2.0~4.0mm,長度為2.0~4.0mm。

4.根據權利要求1所述甲基丙烯醛選擇加氫制甲基烯丙醇的方法,其特征在于催化劑采用浸漬法、溶膠凝膠法、沉積沉淀法;采用浸漬法制備時:以含有第一組分的鹽溶液作為一次浸漬液,浸漬液濃度為0.05~1.0M,再以含有第二組分和第三組分中的二種或以上助劑金屬離子的鹽溶液作為二次浸漬液,浸漬液濃度為0.05~0.5M;或以同時將第一組分、第二組分和第三組分中一種或兩種助劑金屬離子的鹽溶液作為浸漬液浸漬,之后載體經干燥、焙燒和還原得到所需催化劑;采用溶膠凝膠法制備時:將載體的金屬醇鹽或無機鹽及各活性組分的金屬醇鹽或無機鹽充分混合接觸,通過水解縮合逐漸由溶膠變成凝膠,經過老化、干燥、焙燒得到催化劑前驅體;采用沉積沉淀法制備時:將載體溶于一定的水溶液攪拌,配置一定濃度的金屬鹽溶液和堿溶液,按照一定的次序加入載體水溶液攪拌,并達到一定的pH,洗滌、過濾烘干、焙燒得到催化劑前驅體。

5.根據權利要求4所述甲基丙烯醛選擇加氫制甲基烯丙醇的方法,其特征在于金屬鹽溶液中加入選自聚乙二醇、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸鈉中的一種表面活性劑,表面活性劑濃度為0~1.0M;所述鹽為各金屬活性組分的硫酸鹽、硝酸鹽、醋酸鹽、氯化物:催化劑需要干燥、焙燒和還原,干燥溫度為80~150℃,干燥時間為8~24h;焙燒溫度為在250~600℃,焙燒時間為4~12h;還原氣氛為氫氣或氫氣/氮氣的混合氣體,還原壓力為0.1~5MPa、溫度為150~400℃、還原氣體體積空速為500~5000h-1、還原時間為3~30h。

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