本發明涉及一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設備及方法。

背景技術：

2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷(HCFC-244bb)作為生產2,3,3,3-四氟丙烯的中間體，其質量指標中含水率是一個很重要的質量指標，要求小于10ppm。由于目前2,3,3,3-四氟丙烯生產中HCFC-244bb的轉化率不高，催化劑對雜質要求高，需要大流量的HCFC-244bb進行水堿洗脫除雜質、酸性。HCFC-244bb經水堿洗后水分含量是飽和的，壓縮后中間槽中有明水析出，進脫氣塔脫輕組分，進精餾塔脫重組分后經分子篩除水，合格后進入下一步反應生成2,3,3,3-四氟丙烯。對分子篩來說含水量在200ppm以下的介質脫水效果較好，對高于500ppm以上的介質脫水效果不太理想，水分越低脫水時間越短，分子篩使用壽命越長。由于HCFC-244bb循環流量大，緩沖時間短，很難在中間槽、脫氣塔釜、精餾塔釜中排出，精餾后成品水分含量高，分子篩脫水時間長，分子篩使用壽命短，影響規模化生產。

技術實現要素：

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種有效改善脫水效果的從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設備及方法，解決了現有技術中存在的問題。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設備，包括脫氣塔、相分離器和精餾塔，設于脫氣塔底部的脫氣塔底部出料口通過管道與設于相分離器頂部的相分離器頂部進料口相連，在脫氣塔底部出料口與相分離器頂部進料口之間的管道上設有一脫氣塔出料調節閥，在相分離器內設有熱電偶和遠傳界面計，在相分離器的下部外側設有冷凝夾套，在冷凝夾套的底部設有一進冷媒管，設于相分離器底部的相分離器底部出料口通過管道與設于精餾塔中部的精餾塔進料口相連，在相分離器底部出料口與精餾塔進料口之間的管道上設有一相分離器出料調節閥，在相分離器的上部一側設有若干根與相分離器相連通的排液管。

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以15-20kg/h的流量由脫氣塔中部加入脫氣塔，控制脫氣塔塔頂的壓力在0.3-1.6MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產品經壓差輸送至相分離器，控制相分離器中的溫度為0-80℃，壓力為0.2-1.4Mpa，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內液位高度的20％-90％；

(3)將相分離器上層的水分通過排液管排出，下層的HCFC-244bb經壓差由相分離器底部由壓差以15-20kg/h的流量壓入精餾塔進行精餾，控制精餾塔塔頂壓力為0.1-1.2MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔頂部回流采出。

本發明的有益效果是：該從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設備及方法，解決現有技術中HCFC-244bb中水分難分離，后續分子篩脫水時間長、使用壽命短等問題，使精餾塔頂采出HCFC-244bb的質量指標中含水量小于100ppm，便于分子篩脫水效率的提高，經分子篩干燥后水分小于10ppm；相分離器內通過壓力變送器和熱電偶綜合控制相分離器內壓力和溫度，便于水和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷分層，進一步提高明水的分離效果。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明。

圖1為本發明的結構示意圖。

圖中，1、脫氣塔，2、相分離器，3、精餾塔，4、脫氣塔底部出料口，5、相分離器頂部進料口，6、脫氣塔出料調節閥，7、熱電偶，8、遠傳界面計，9、冷凝夾套，10、進冷媒管，11、相分離器底部出料口，12、精餾塔進料口，13、相分離器出料調節閥，14、排液管，15、壓力變送器。

具體實施方式

為能清楚說明本方案的技術特點，下面通過具體實施方式，并結合其附圖，對本發明進行詳細闡述。

如圖1中所示，該從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的設備，包括脫氣塔1、相分離器2和精餾塔3，設于脫氣塔1底部的脫氣塔底部出料口4通過管道與設于相分離器2頂部的相分離器頂部進料口5相連，在脫氣塔底部出料口4與相分離器頂部進料口5之間的管道上設有一脫氣塔出料調節閥6，在相分離器2內設有熱電偶7和遠傳界面計8，在相分離器2的下部外側設有冷凝夾套9，在冷凝夾套9的底部設有一進冷媒管10，設于相分離器2底部的相分離器底部出料口11通過管道與設于精餾塔3中部的精餾塔進料口12相連，在相分離器底部出料口11與精餾塔進料口12之間的管道上設有一相分離器出料調節閥13，在相分離器2的上部一側設有若干根與相分離器2相連通的排液管14，在相分離器2的頂部設有一壓力變送器15。

實施例1：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂的壓力在0.8MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產品經壓差輸送至相分離器2，向相分離器2冷凝夾套9內通入0℃冷凍鹽水，加強水和HCFC-244bb的分離效果，通過控制脫氣塔出料調節閥6和相分離器出料調節閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的溫度為10℃，壓力為0.6MPa，使水分和HCFC-244bb出現明顯的分層，分層界面通過遠傳界面計14顯示，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器2內液位高度的50％，排液管14用于不同液位時排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過排液管14排出，下層的HCFC-244bb經壓差由相分離器2底部由壓差以20kg/h的流量壓入精餾塔3進行精餾，控制精餾塔3塔頂壓力為0.4MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過卡爾費休試劑測試水分，測得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為78ppm；經分子篩脫水2h，可得到HCFC-244bb的水分含量為8ppm。

實施例2：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂的壓力在0.8MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產品經壓差輸送至相分離器3，向相分離器2冷凝夾套9內通入0℃冷凍鹽水，加強水和HCFC-244bb的分離效果，通過控制脫氣塔出料調節閥6和相分離器出料調節閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的壓力為0.6MPa、溫度為5℃，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內液位高度的50％，排液管14用于不同液位時排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過排液管14排出，下層的HCFC-244bb經壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進行精餾，控制精餾塔2塔頂壓力為0.4MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過卡爾費休試劑測試水分，測得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為60ppm；經分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為7ppm。

實施例3：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以15kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂的壓力在0.8MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產品經壓差輸送至相分離器2，向相分離器2冷凝夾套9內通入0℃冷凍鹽水，加強水和HCFC-244bb的分離效果，通過控制脫氣塔出料調節閥6和相分離器出料調節閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的溫度為5℃，壓力為0.6MPa，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內液位高度的50％，排液管14用于不同液位時排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過排液管14排出，下層的HCFC-244bb經壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進行精餾，控制精餾塔3塔頂壓力為0.4MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過卡爾費休試劑測試水分，測得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為56ppm；經分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為6ppm。

實施例4：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂的壓力在0.3MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產品經壓差輸送至相分離器3，向相分離器2冷凝夾套9內通入0℃冷凍鹽水，加強水和HCFC-244bb的分離效果，通過控制脫氣塔出料調節閥6和相分離器出料調節閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的壓力為0.2MPa，溫度為80℃，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內液位高度的20％，排液管14用于不同液位時排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過排液管14排出，下層的HCFC-244bb經壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進行精餾，控制精餾塔2塔頂壓力為0.1MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過卡爾費休試劑測試水分，測得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為80ppm；經分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為9ppm。

實施例5：

一種從2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷中分離水的方法，包括如下步驟：

(1)將富含水分的HCFC-244bb粗品以20kg/h的流量由脫氣塔1中部加入脫氣塔1，控制脫氣塔1塔頂的壓力在1.6MPa，脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分；

(2)將脫除HCFC-244bb粗品中的輕組分后的產品經壓差輸送至相分離器3，向相分離器2冷凝夾套9內通入0℃冷凍鹽水，加強水和HCFC-244bb的分離效果，通過控制脫氣塔出料調節閥6和相分離器出料調節閥13的閥門開度、壓力變送器15和熱電偶7控制相分離器2中的壓力為1.4MPa，溫度為0℃，使水分和HCFC-244bb界面分層高度為相分離器內液位高度的90％，排液管14用于不同液位時排放上層的水；

(3)將相分離器2上層的水分通過排液管14排出，下層的HCFC-244bb經壓差由相分離器2底部由壓差以15kg/h的流量壓入精餾塔3進行精餾，控制精餾塔2塔頂壓力為1.2MPa，精餾2h后，將合格的HCFC-244bb由精餾塔3頂部回流采出，并取樣分析。

用水分儀通過卡爾費休試劑測試水分，測得精餾塔3塔頂HCFC-244bb的水分含量為79ppm；經分子篩脫水1.5h，可得到HCFC-244bb的水分含量為9ppm。

本發明未詳述之處，均為本技術領域技術人員的公知技術。最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對本發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求范圍當中。