本發明涉及三氯蔗糖生產技術領域，尤其涉及一種三氯蔗糖生產中氯代反應所用氯化劑三氯乙烷的回收處理方法。
背景技術：
三氯蔗糖又稱蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脫氧半乳型蔗糖，其甜度可達蔗糖的600倍，具有無能量、甜度高、甜味純正、高度安全等特點，是目前最優秀的功能性甜味劑之一。三氯蔗糖的制備是以蔗糖為原料，經過酰化反應、氯代反應得到中間體三氯蔗糖-6-乙酸酯，此中間體經過多次提純后在甲醇/甲醇鈉體系中脫除乙酰基得到三氯蔗糖粗品，三氯蔗糖粗品經過重結晶后而得到精品三氯蔗糖。
目前，三氯蔗糖應用范圍廣泛、競爭激烈，因此只有不斷提高三氯蔗糖的品質、并且控制好三氯蔗糖的生產成本才能夠使企業具有競爭力。在三氯蔗糖的生產過程中，主要的成本為設備的維修、原材料的使用、水電氣、以及溶劑的損耗等，其中，如何減少溶劑的損耗及其處理成本是控制生產成本的關鍵所在。
在三氯蔗糖的氯代過程中三氯乙烷是一種重要的溶劑，需要回收重復利用。由于三氯乙烷的使用量大，如何更好地回收及利用將有助于降低成本消耗。目前，現有技術對于三氯乙烷的回收處理，均是在氯代淬滅后采用先蒸餾分層，然后再加入無水氯化鈣進行脫水的方法進行的。這種方式不僅過程繁瑣，而且存在著以下問題：(1)三氯乙烷的用量大，全部用此方法回收則蒸餾過程的能耗損耗也大；(2)使用后的無水氯化鈣還需通過高溫烘干以循環使用，同樣也需要消耗大量的能耗。因此，現有技術三氯乙烷的回收利用處理，仍然給節能降耗帶來很大的壓力。
技術實現要素：
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種三氯蔗糖生產中氯代反應所用氯化劑三氯乙烷的回收處理方法，在氯代反應完成后的降溫過程中通過減壓蒸餾、回流曝氣除酸實現三氯乙烷的回收，從而大大減少回收處理三氯乙烷的量及其處理壓力，以利于達到節能降耗的目的。
本發明的目的通過以下技術方案予以實現：
本發明提供的一種三氯蔗糖生產中三氯乙烷的回收處理方法，包括以下步驟：
(1)在完成氯代反應并保溫后的降溫過程中，對保溫后的物料在負壓的條件下進行減壓蒸餾，蒸餾出的氣體經過冷凝器冷凝成液體進入收集罐，從而收集得到蒸餾物料；
(2)對所述蒸餾物料進行回流曝氣以除去酸而得到三氯乙烷成品；所述三氯乙烷成品返回循環用于氯代反應中。
進一步地，本發明所述步驟(1)中減壓蒸餾在80～110℃溫度下進行，負壓為-0.02～-0.05Mpa。所述步驟(2)中回流曝氣經加熱在90～100℃溫度下通入惰性氣體進行，曝氣時間為2.5～3h。
本發明具有以下有益效果：
(1)本發明在氯代反應完成后的降溫過程中即進行三氯乙烷的回收，從而大大減少了淬滅后回收三氯乙烷的量及其處理壓力，有利于實現節能減耗的目的。
(2)本發明不影響生產的正常進行，所回收的三氯乙烷成品循環用于下一批次氯代反應中也不影響三氯蔗糖-6-乙酯的轉化率，從而大大降低了生產成本。
下面將結合實施例對本發明作進一步的詳細描述。
具體實施方式
實施例：
本實施例一種三氯蔗糖生產中三氯乙烷的回收處理方法，其步驟如下：
(1)取氯代保溫后的糖水250mL(其中三氯乙烷含量為60％)，在85℃溫度、負壓-0.05Mpa(通過水循環真空泵抽真空)下進行減壓蒸餾，蒸餾出的氣體經過冷凝器冷凝成液體進入收集罐而收集得到75mL蒸餾物料(三氯乙烷含量為90％)，經檢測蒸餾物料水分含量小于0.1％，達到投料要求；
(2)將上述蒸餾物料在85℃溫度下通入惰性氣體(如氮氣)進行加熱回流曝氣，曝氣時間為3h，以除去其中的酸(進入酸氣吸收塔)，而得到三氯乙烷成品。
本實施例所回收的三氯乙烷成品返回循環用于下一批次的氯代反應中，經檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉化率為53％。
對比例一：
取氯代保溫后的糖水250mL進行淬滅(不經本發明的回收處理)，先加堿調節pH值至9～10，然后再加入酸調節pH值至中性。經檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉化率為53％。
對比例二：
經過本發明實施例步驟(1)處理收集了蒸餾物料后，剩下的物料在25℃溫度下進行淬滅，先加堿調節pH值至9～10，然后再加入酸調節pH值至中性。經檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉化率為52％。
對比例三：
本發明實施例步驟(1)處理收集了的蒸餾物料，返回循環用于下一批次的氯代反應中，經檢測最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩爾轉化率為46％。
蒸餾物料由于未經除酸處理，所含的酸會影響氯代反應，因此造成三氯蔗糖-6-乙酯的轉化率變低。
由以上可見，本發明實施例通過減壓蒸餾、回流曝氣除酸后回收的三氯乙烷成品，循環用于下一批次氯代反應中，并不影響三氯蔗糖-6-乙酯的轉化率(同對比例一)，從而大大節約了溶劑成本。并且，經本發明實施例回收處理后剩下的物料仍然具有相近的三氯蔗糖-6-乙酯的轉化率(見對比例二)，表明本發明不會影響正常的生產，而且大大減少了淬滅后回收三氯乙烷的量及其處理壓力，有利于實現節能減耗的目的。