本發明屬于紡織化工技術領域，具體涉及一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法。

背景技術：

硅油作為一種柔軟劑，在紡織行業中應用廣泛。硅油可以改善織物手感，且對人體無害。但是一般的硅油具有疏水性，對織物的吸水性影響較大，而且容易黃變。經過三元共聚嵌段改性的硅油，在性能上有了很大提升，但有些大分子量的三元共聚嵌段硅油的自乳化性、親水性和穩定性等性能還有待于提高。

技術實現要素：

針對上述缺陷，本發明通過使用復配溶劑和增加聚醚胺分子量的方式，以達到提高三元共聚嵌段硅油的親水性、自乳化性和穩定性的目的。

本發明采用的技術方案為：

一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法，包括如下步驟：

1)在溶劑的條件下，加入環氧基封端硅油和聚醚胺，在氮氣保護下，于80～85℃反應6～8h，得到低濃度的三元共聚硅油溶液；

2)將低濃度的三元共聚硅油溶液進行減壓蒸餾，按照所需濃度脫除部分溶劑后，立即加入復配溶劑，攪拌均勻后，得到三元共聚嵌段硅油溶液。

所述的方法，步驟1)中的溶劑為異丙醇或異丙醇與相對較高沸點溶劑的混合溶劑，所述相對較高沸點溶劑為二丙二醇甲醚和/或丙二醇甲醚。

所述的方法，步驟1)所述聚醚胺分子量為2003g/mol。

所述的方法，步驟1)環氧封端硅油的分子量為8000～17000g/mol。

所述的方法，步驟1)中環氧封端硅油與聚醚胺的摩爾比為1:2～2.2。

所述的方法，步驟2)中的復配溶劑為無水乙醇、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚。

所述的方法，所述復配溶劑除無水乙醇、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚以外，還包括丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇中的一種或兩種以上組合。

所述的方法，無水乙醇、二丙二醇甲醚和二丙二醇丁醚的質量比為6～8:2～3:1～2。

所述的方法，得到三元共聚嵌段硅油溶液的分子量為12000～21000g/mol。

本發明具有以下有益效果；

本發明一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法，采用在溶劑條件下，加入環氧基封端的硅油和聚醚胺，按照摩爾比1:2～2.2加入，在氮氣保護下，80～85℃反應6～8h，得到濃度較低的三元共聚硅油；將所得產物進行減壓蒸餾，按照所需濃度脫除一定量的溶劑后，再按照所需復配溶劑中的每種溶劑比例進行置換溶劑，得到淡黃色透明三元共聚硅油。其所使用的溶劑為異丙醇或者異丙醇與一定量的二丙二醇甲醚、丙二醇甲醚等沸點相對較高的溶劑的混合物。環氧封端的硅油分子量為8000～17000g/mol，聚醚胺分子量為2003g/mol。復配溶劑中包括6～8份無水乙醇、2～3份二丙二醇甲醚、1～2份二丙二醇丁醚等溶劑，而最終得到的三元共聚硅油中除這些溶劑外，還含有10～15份左右的異丙醇。最終得到的三元共聚硅油分子量約為12000～21000g/mol。該改性硅油具有一定長度的聚醚鏈和硅氧鏈，使得該硅油作為整理劑具有自乳化性、穩定性和親水性，同時還能使織物具有一定的冰感。

本發明所得的三元共聚硅油因含有較長的聚醚分子鏈，且含有氨基基團，所以具有親水性；由于使用復配溶劑，該三元共聚硅油可以自乳化，乳液較穩定，同時復配溶劑中的高沸點溶劑還能夠一定程度上提高織物的冰感。

具體實施方式

一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法，具體步驟如下：

1)取環氧基封端硅油(分子量8000～17000g/mol)15～20份、ED2003聚醚胺4.5～10份、異丙醇100～120份，在氮氣保護下，于80～85℃，反應6～8h，得到低濃度的三元共聚硅油溶液；

2)取6～8份無水乙醇、2～3份二丙二醇甲醚、1～2份二丙二醇丁醚等溶劑混合配制成復配溶劑；

3)將1)得到的低濃度的三元共聚硅油溶液降溫至60～66℃，減壓真空處理，脫除90～100份的異丙醇；立即加入復配溶劑，攪拌均勻，得到三元共聚嵌段硅油溶液(分子量約為12000～21000g/mol)。

其中，步驟1)中ED2003聚醚胺加入量與環氧基封端硅油的分子量有關，環氧基封端硅油與ED2003聚醚胺的摩爾比為1:2～2.2。步驟2)中所使用的復配溶劑除加入6～8份無水乙醇、2～3份二丙二醇甲醚、1～2份二丙二醇丁醚外，還加入少量的丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二丙二醇等。

下面結合實例，對本發明的實施方法進行詳細說明。

實施例1一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法

步驟如下：

1)取環氧封端硅油(分子量8000g/mol)200g，ED2003聚醚胺100g和異丙醇1200g，在氮氣保護下，置于具有冷凝裝置的反應器中，85℃反應8h，得到低濃度的三元共聚硅油溶液；

2)取60g無水乙醇、30g二丙二醇甲醚、10g二丙二醇丁醚配制成復配溶劑；

3)將步驟1)制備的低濃度的三元共聚硅油溶液降溫至60～66℃，減壓蒸餾，脫除1000g異丙醇，立即加入步驟2)配制的復配溶劑，攪拌均勻，得到三元共聚硅油溶液。該三元共聚硅油分子量約為12142g/mol。

實施例2一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法

步驟如下：

1)取環氧封端硅油(分子量10000g/mol)200g，ED2003聚醚胺80.2g和異丙醇1200g，在氮氣保護下，置于具有冷凝裝置的反應器中，85℃反應8h，得到低濃度的三元共聚硅油溶液；

2)取80g無水乙醇、30g二丙二醇甲醚、10g二丙二醇丁醚配制成復配溶劑；

3)將步驟1)中低濃度的三元共聚硅油溶液降溫至60～66℃，減壓蒸餾，脫除1000g異丙醇，立即加入步驟2)配制的復配溶劑，攪拌均勻，得到三元共聚硅油溶液。該三元共聚硅油分子量約為14346g/mol。

實施例3一種使用復配溶劑制備三元共聚嵌段硅油的方法

步驟如下：

1)取環氧封端硅油(分子量10000g/mol)200g，ED2003聚醚胺80.2g和異丙醇1200g，在氮氣保護下，置于具有冷凝裝置的反應器中，85℃反應8h，得到低濃度的三元共聚硅油溶液；

2)取80g無水乙醇、30g二丙二醇甲醚、10g二丙二醇丁醚、5g丙二醇甲醚和5g二丙二醇配制成復配溶劑；

3)將步驟1)制備的低濃度的三元共聚硅油溶液降溫至60～66℃，減壓蒸餾，脫除950g異丙醇，立即加入步驟2)制備的復配溶劑，攪拌均勻，得到三元共聚硅油溶液。該三元共聚硅油分子量約為14628g/mol。

對比例

將實施例1至實施例3得到的整理劑三元共聚硅油溶液分別配制成質量分數為5％的水溶液，將滌綸布和滌綸絲分別置于各整理劑水溶液中浸泡20min，將織物用軋干機軋干后，于100℃下烘干2h，再于230℃下定型3s。表一為經各整理劑水溶液整理后的滌綸布和滌綸絲及不添加任何整理劑的空白組性能的對比數據，表二為實施例1至實施例3使用復配溶液制備的三元共聚嵌段硅油水溶液的理化性能。

測試方法如下：

白度測定：參照GB/T8424.2-2001紡織品色牢度試驗相對白度的儀器評定方法。

親水性測定：參照AATCC79《漂白織物的吸收性測試》測定，以吸水擴散時間表示。

手感測定：以3～5人為一小組，閉目觸摸整理后的織物，進行手感評定。手感評定從柔軟性和滑爽感兩方面進行，共分5級，級數越大，表示手感越好。

離心穩定性測定：觀察三元共聚嵌段硅油水溶液于3000r/min轉速條件下，離心45min后的穩定性。

表一：

表二：

由表一和二可知，經整理劑整理后的織物白度有小幅下降，低黃變，但手感有顯著的提升。整理劑水溶液的離心穩定性和自乳化性良好，其水溶液透明并帶有藍光。

以上內容均為本發明的較佳實施方式，對于本領域的技術人員，依據本發明的方法，在具體的實施方式和應用上還會有多種變型，但本說明書不應理解為本發明的限制，這些變型均包含在所申請的權利范圍之內。