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一種硫脲的制備方法與流程

文檔序號:11104594閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種硫脲的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

A)將羥基二氨基碳正離子、含有巰基的化合物、堿和水進行反應后,得到反應產物;

B)將上述步驟得到的反應產物經過脫水步驟和后處理步驟后,得到硫脲。

2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述羥基二氨基碳正離子具有式I所示的結構,

所述反應產物具有式II所示的結構,

3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述含有巰基的化合物包括硫醇、巰基乙醇、硫酚和硫化氫中的一種或多種;

所述堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣和氨水中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述硫醇包括甲硫醇和/或乙二硫醇;

所述羥基二氨基碳正離子與含有巰基的化合物的摩爾比為1:(1.1~1.5);

所述堿與所述羥基二氨基碳正離子的質量比為(0.1~2):1。

5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述反應的溫度為30~60℃;所述反應的時間為1~3小時;

所述后處理步驟包括分液和重結晶分離。

6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述羥基二氨基碳正離子由以下步驟制備得到:

1)在保護性氣體的條件下,在固體酸性催化劑和/或酸性離子交換樹脂的作用下,液體尿素進行親核加成反應,得到羥基二氨基碳正離子。

7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述親核加成反應的壓力為0.1~20MPa;

所述親核加成反應的溫度為80~140℃。

8.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述固體酸性催化劑包括粘土催化劑、高嶺土催化劑、金屬氧化物催化劑、沸石催化劑和分子篩催化劑中的一種或多種。

9.根據權利要求1~8任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述步驟B)具體為:將上述步驟得到的反應產物與堿混合后,進行脫水反應,再經過后處理步驟后,得到硫脲;

所述脫水反應的溫度為100~110℃;所述脫水反應的時間為3~5小時;

所述脫水反應的pH值為大于等于10。

10.根據權利要求1~8任意一項所述的制備方法,其特征在于,所述步驟B)具體為:

將上述步驟得到的反應產物與硫化氫混合后,進行脫水反應,再經過后處理步驟后,得到硫脲;

所述脫水反應的溫度為50~80℃;所述脫水反應的時間為1~3小時;

所述脫水反應的壓力為10~20MPa。

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