本發明涉及聚氨酯工業領域,具體涉及蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法。
背景技術:
聚酯多元醇是制備聚氨酯材料的主要原料,可用于制備聚氨酯橡膠、彈性體、膠粘劑、涂料、泡沫等材料。聚酯多元醇型聚氨酯樹脂具有優異的耐磨、耐溫和耐油性能,其中以己二酸聚酯多元醇為代表的已經形成系列產品。目前的聚酯多元醇所用原料基本上來自于石油產品,隨著石油資源的日益消耗,利用可再生資源替代石油資源來生產聚氨酯材料越來越受到人們的重視。
蓖麻油是一種可再生的具有三官能度的多元醇,但由于其相對分子質量較小,不能完全替代目前工業化的多元醇來使用,而且因為作為一種多官能度的醇,在使用過程中,會導致制備聚氨酯反應引起交聯反應而限制了其大規模的應用。采用蓖麻油、聚醚多元醇、二甲苯異氰酸酯和二羥甲基丙酸反應合成了具有一定交聯度的水性聚氨酯,具有較好的成膜性、較高的硬度、優異的附著力和較好的耐水、耐油性。
技術實現要素:
本發明目的在于提供一種操作簡單,方便加工,且能保證產品質量,提高產品性能,具有較好的成膜性、較高的硬度、優異的附著力和較好的耐水、耐油性的蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法。
本發明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步驟:
第一步,蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的500mL三頸燒瓶中,加入經過預脫水處理的蓖麻油250g,經恒溫水浴加熱至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,攪拌反應2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,將反應液倒入分液漏斗中,靜置分層,分出下層甘油-甲醇溶液,上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性,減壓蒸餾除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;
第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計、通氮氣、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中,通氮氣30min以排除體系內的空氣,在氮氣保護下加熱升溫140度開始縮聚反應,待反應體系內溫度達到180-185度,再保溫1.5h后,加入催化劑,保溫反應3 h,停止通氮氣,180度、6.7kPa下真空減壓,反應2 h后,降溫至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
優選地,催化劑為鈦酸四正丁酯。
本發明操作簡單,方便加工,且能保證產品質量,提高產品性能,具有較好的成膜性、較高的硬度、優異的附著力和較好的耐水、耐油性。
具體實施方式
實施例一:
本發明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步驟:
第一步,蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的500mL三頸燒瓶中,加入經過預脫水處理的蓖麻油250g,經恒溫水浴加熱至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,攪拌反應2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,將反應液倒入分液漏斗中,靜置分層,分出下層甘油-甲醇溶液,上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性,減壓蒸餾除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;
第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計、通氮氣、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中,通氮氣30min以排除體系內的空氣,在氮氣保護下加熱升溫140度開始縮聚反應,待反應體系內溫度達到180-185度,再保溫1.5h后,加入催化劑,保溫反應3 h,停止通氮氣,180度、6.7kPa下真空減壓,反應2 h后,降溫至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
實施例二:
本發明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步驟:
第一步,蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的500mL三頸燒瓶中,加入經過預脫水處理的蓖麻油250g,經恒溫水浴加熱至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,攪拌反應2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,將反應液倒入分液漏斗中,靜置分層,分出下層甘油-甲醇溶液,上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性,減壓蒸餾除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;
第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計、通氮氣、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中,通氮氣30min以排除體系內的空氣,在氮氣保護下加熱升溫140度開始縮聚反應,待反應體系內溫度達到180-185度,再保溫1.5h后,加入催化劑,保溫反應3 h,停止通氮氣,180度、6.7kPa下真空減壓,反應2 h后,降溫至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
催化劑為鈦酸四正丁酯。
實施例三:
本發明蓖麻油酸基聚酯多元醇的合成方法,包括以下步驟:
第一步,蓖麻油甲酯的制備
在裝有電動攪拌器、回流冷凝器和溫度計的500mL三頸燒瓶中,加入經過預脫水處理的蓖麻油250g,經恒溫水浴加熱至35度后,加入54g5%的KOH-CH30H溶液,攪拌反應2h后,加入10%HCl中和至pH值4-4.5,將反應液倒入分液漏斗中,靜置分層,分出下層甘油-甲醇溶液,上層液體用100mL去離子水洗滌3次至中性,減壓蒸餾除水,得到247g澄清透明的蓖麻油甲酯;
第二步,蓖麻油酸基聚酯多元醇二元醇的合成
將上述制得的蓖麻油甲酯、己二酸、乙二醇加入到裝有攪拌器、溫度計、通氮氣、冷凝管和出水裝置的500mL四口燒瓶中,通氮氣30min以排除體系內的空氣,在氮氣保護下加熱升溫140度開始縮聚反應,待反應體系內溫度達到180-185度,再保溫1.5h后,加入催化劑,保溫反應3 h,停止通氮氣,180度、6.7kPa下真空減壓,反應2 h后,降溫至120度,得到蓖麻油酸基聚酯多元醇。
催化劑為鈦酸四正丁酯。
本發明操作簡單,方便加工,且能保證產品質量,提高產品性能,具有較好的成膜性、較高的硬度、優異的附著力和較好的耐水、耐油性。