本發明涉及導熱材料技術領域，特別涉及一種應用于安裝應力敏感器件的泥狀導熱界面填隙材料及其制備方法。
背景技術：
隨著集成電路的不斷復雜化，電子集成板的組裝密度增大，單位面積下的發熱密度增高，且功能元器件微型化，對安裝應力較為敏感，極易因應力過大導致元器件損壞或可靠性下降，因此傳統導熱硅膠片（導熱墊片）已無法滿足現今乃至未來的發展需求。同時，隨著加工成本的提高，以勞動密集型為主要操作方式的導熱墊片已不能滿足目前的成本需求，人工成本壓力增大。
技術實現要素：
本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種應用于安裝應力敏感器件的泥狀導熱界面填隙材料及其制備方法，其具有較高的導熱系數，既可滿足敏感器件的導熱需求，還可以大大吸收在安裝時所產生的瞬間應力，達到保護器件的作用，并且還能夠減少人工需求，并有效地提高生產效率和材料使用率。
為實現上述目的，本發明采用以下技術方案。
一種泥狀導熱界面填隙材料，包括如下組份及其重量百分比含量：
乙烯基硅油 5%-10%；
甲基乙烯基硅膠 1%-5%；
含氫硅油 0.2%-0.7%；
催化劑 0.1%-0.5%；
偶聯劑 0.5%-1.3%；
導熱填料 余量。
進一步地，所述乙烯基硅油為端乙烯基硅油，其粘度為200-700mPa·s，乙烯基含量為1-2 mol%。
進一步地，所述甲基乙烯基硅膠為聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷，其分子量為45萬-70萬，乙烯基含量為0.1-0.3 mol%。
進一步地，所述含氫硅油為甲基含氫硅油，且可在適當溫度下與所述乙烯基硅油交聯，其粘度為10-50mm2/s，含氫量≥1.5%。
進一步地，所述催化劑為鉑催化劑，其鉑含量為300-1000ppm。
進一步地，所述偶聯劑為硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯偶聯劑中的一種或至少兩種的混合物。
進一步地，所述導熱填料為氧化鋁、氧化鋅、氮化硼、氮化鋁、二氧化硅中的一種或至少兩種的混合物。
進一步地，所述導熱填料的粒度分布為：0.1-1um粒度分布范圍粉體重量比占3%-7%，5-10um粒度分布范圍粉體重量比占15%-25%，35-45um粒度分布范圍粉體重量比占68%-82%。
一種泥狀導熱界面填隙材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟一，將偶聯劑配成1%-4%濃度的稀釋液，分別噴灑在粒度為5-10um的導熱填料和粒度為35-45um的導熱填料表面，且對導熱填料不斷翻攪，使其均勻接觸到偶聯劑稀釋液，并在100-120℃烘箱中烘干處理，以對導熱填料進行預處理；
步驟二，依次將乙烯基硅油、甲基乙烯基硅膠、含氫硅油及偶聯劑加入至雙行星攪拌機中，進行充分攪拌，使甲基乙烯基硅膠均勻溶于乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，向步驟二制得的混合物中加入粒度為0.1-1um的導熱填料以及步驟一中預處理的導熱填料，在真空環境下進行充分攪拌30-50分鐘，再加入所述催化劑，并真空攪拌5-10分鐘；
步驟四，將步驟三中制得的混合物放入100-120℃烘箱中進行高溫交聯反應，烘烤時間為30-60分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到所述填隙材料。
進一步地，所述步驟一中配置偶聯劑稀釋液所用溶劑為蒸餾水或醇或水醇混合物，并加入醋酸作為水解催化劑。
本發明具有以下有益效果。
本發明所述泥狀導熱界面填隙材料，具有較高的導熱系數，既可滿足敏感器件的導熱需求，還可以大大吸收在安裝時所產生的瞬間應力，達到保護器件的作用，并且還能夠減少人工需求，并有效地提高生產效率和材料使用率。
本發明較所述泥狀導熱界面填隙材料導熱墊片優勢在于安裝時，材料對元器件的應力較小，可通過變形吸收外界瞬間產生的應力，從而保護元器件，以避免元器件損壞；本發明較導熱膏優勢在于，導熱膏適用于填充“零對零”接觸縫隙，無法填充元器件間較大的縫隙或間隙，而本發明所述泥狀導熱界面填隙材料，因其對器件表面具有優異的潤濕性，和內在的直立觸變性，適用于各種規格縫隙，并且使用后不會發生滑移和溢出問題發生。
本發明中有機物基體之間的充分交聯，和偶聯劑之間的搭配，使得最終產品具有優異的可靠性能，在200℃內、1000小時長期老化試驗中，產品性能無變化，且未發生干裂，變粉等失效結果。
具體實施方式
以下是本發明的實施例一。
一種泥狀導熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取硅烷偶聯劑2g，異丙醇80g，醋酸0.2g，制備成偶聯劑稀釋液，并將偶聯劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為5um和35um球形氧化鋁表面，其中，5um球形氧化鋁為186.4g，35um球形氧化鋁為717.64g，噴灑過程中對球形氧化鋁不斷翻攪，使之與偶聯劑稀釋液充分接觸，并將其放置在110℃烘箱中進行烘干作業，以對導熱填料進行預處理；
步驟二，依次將50g端乙烯基硅油、10g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、2g甲基含氫硅油和3g鈦酸酯偶聯劑加入至雙行星攪拌機中，進行充分攪拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，取27.96g粒度為0.3um的球形氧化鋁，并依次將27.96g的0.3um球形氧化鋁、186.4g預處理的5um球形氧化鋁和717.64g預處理的35um球形氧化鋁加入至雙行星攪拌機中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌40分鐘，再加入1g鉑催化劑，并真空攪拌5分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進行高溫交聯反應，烘烤時間為50分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導熱界面填隙材料。
本實施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導熱系數測試儀對實施例進行導熱系數測試，評估其導熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點膠設備對實施例進行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗機對實施例進行壓縮試驗測試，評估其形變與力的關系。
本實施例測試結果如下：
導熱系數：4.55W/mK；
吐膠量：17g/min（90psi氣壓下）；
壓力：27.3psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結果說明，對比同等導熱系數的導熱墊片，在同等測試條件下，該導熱墊片壓縮50%所受壓力為126psi。從結果上證明，本發明可以大大降低器件的承受應力。
以下是本發明的實施例二。
一種泥狀導熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取鋁酸酯偶聯劑3g，蒸餾水110g，醋酸0.1g，制備成偶聯劑稀釋液，并將偶聯劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為10um和40um球形氧化鋅表面，其中，10um球形氧化鋅為161.64g，40um球形氧化鋅為862.08g，噴灑過程中對球形氧化鋅不斷翻攪，使之與偶聯劑稀釋液充分接觸，并將其放置在120℃烘箱中進行烘干作業，以對導熱填料進行預處理；
步驟二，依次將84g端乙烯基硅油、24g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、3.6g甲基含氫硅油和5.4g鋁酸酯偶聯劑加入至雙行星攪拌機中，進行充分攪拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，取53.88g粒度為0.6um的球形氧化鋁，并依次將53.88g的0.6um球形氧化鋁、161.64g預處理的10um球形氧化鋅和862.08g預處理的40um球形氧化鋅加入至雙行星攪拌機中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌35分鐘，再加入2.4g鉑催化劑，并真空攪拌7分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進行高溫交聯反應，烘烤時間為45分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導熱界面填隙材料。
本實施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導熱系數測試儀對實施例進行導熱系數測試，評估其導熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點膠設備對實施例進行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗機對實施例進行壓縮試驗測試，評估其形變與力的關系。
本實施例測試結果如下：
導熱系數：3.14W/mK；
吐膠量：44g/min（90psi氣壓下）；
壓力：4.9psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結果說明，對比同等導熱系數的導熱墊片，在同等測試條件下，該導熱墊片壓縮50%所受壓力為81psi。從結果上證明，本發明可以大大降低器件的承受應力。
以下是本發明的實施例三。
一種泥狀導熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取鈦酸酯偶聯劑2g，乙醇100g，醋酸0.1g，制備成偶聯劑稀釋液，并將偶聯劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為5um和40um球形氧化鋁表面，其中，5um球形氧化鋁為174.61g，40um球形氧化鋁為656.07g，噴灑過程中對球形氧化鋁不斷翻攪，使之與偶聯劑稀釋液充分接觸，并將其放置在100℃烘箱中進行烘干作業，以對導熱填料進行預處理；
步驟二，依次將82g端乙烯基硅油、28g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、5g甲基含氫硅油和7g鈦酸酯偶聯劑加入至雙行星攪拌機中，進行充分攪拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，取43.32g粒度為0.5um的球形氧化鋁，并依次將43.32g的0.5um球形氧化鋁、174.61g預處理的5um球形氧化鋁和656.07g預處理的40um球形氧化鋁加入至雙行星攪拌機中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌40分鐘，再加入4g鉑催化劑，并真空攪拌5分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進行高溫交聯反應，烘烤時間為40分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導熱界面填隙材料。
本實施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導熱系數測試儀對實施例進行導熱系數測試，評估其導熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點膠設備對實施例進行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗機對實施例進行壓縮試驗測試，評估其形變與力的關系。
本實施例測試結果如下：
導熱系數：3.62W/mK；
吐膠量：53g/min（90psi氣壓下）；
壓力：2.6psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結果說明，對比同等導熱系數的導熱墊片，在同等測試條件下，該導熱墊片壓縮50%所受壓力為87psi。從結果上證明，本發明可以大大降低器件的承受應力。
以下是本發明的實施例四。
一種泥狀導熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取硅烷偶聯劑6g，蒸餾水180g，醋酸0.3g，制備成偶聯劑稀釋液，并將偶聯劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為7um球形氧化鋁和45um球形團聚氮化硼表面，其中，7um球形氧化鋁為375.54g，45um球形團聚氮化硼為1229.04g，噴灑過程中對導熱填料不斷翻攪，使之與偶聯劑稀釋液充分接觸，并將其放置在100℃烘箱中進行烘干作業，以對導熱填料進行預處理；
步驟二，依次將180g端乙烯基硅油、70g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、12g甲基含氫硅油和16g硅烷偶聯劑加入至雙行星攪拌機中，進行充分攪拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，取102.42g粒度為0.6um的球形氧化鋁，并依次將102.42g的0.8um球形氧化鋁、375.54g預處理的7um球形氧化鋁和1229.04g預處理的45um球形團聚氮化硼加入至雙行星攪拌機中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌30分鐘，再加入9g鉑催化劑，并真空攪拌7分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入120℃烘箱中進行高溫交聯反應，烘烤時間為30分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導熱界面填隙材料。
本實施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導熱系數測試儀對實施例進行導熱系數測試，評估其導熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點膠設備對實施例進行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗機對實施例進行壓縮試驗測試，評估其形變與力的關系。
本實施例測試結果如下：
導熱系數：3.87W/mK；
吐膠量：15g/min（90psi氣壓下）；
壓力：15.7psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結果說明，對比同等導熱系數的導熱墊片，在同等測試條件下，該導熱墊片壓縮50%所受壓力為105psi。從結果上證明，本發明可以大大降低器件的承受應力。
以下是本發明的實施例五。
一種泥狀導熱界面填隙材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，取硅烷偶聯劑3.1g，無水乙醇250g，醋酸0.4g，制備成偶聯劑稀釋液，并將偶聯劑稀釋液分別均勻噴灑至粒度為5um抗水解氮化鋁和45um球形氮化鋁表面，其中，5um抗水解氮化鋁為217.8g，45um球形氮化鋁為653.4g，噴灑過程中對球形氮化鋁不斷翻攪，使之與偶聯劑稀釋液充分接觸，并將其放置在100℃烘箱中進行烘干作業，以對導熱填料進行預處理；
步驟二，依次將110g端乙烯基硅油、55g聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷、7.7g甲基含氫硅油和11.2g硅烷偶聯劑加入至雙行星攪拌機中，進行充分攪拌，使聚二甲基甲基乙烯基硅氧烷均勻溶于端乙烯基硅油中，形成透明溶液；
步驟三，取36.3g粒度為1um的氮化鋁，并依次將36.3g的1um氮化鋁、217.8g預處理的5um抗水解氮化鋁和653.4g預處理的45um球形氮化鋁加入至雙行星攪拌機中，與步驟二制得的混合物充分混合，真空攪拌40分鐘，再加入5.5g鉑催化劑，并真空攪拌7分鐘；
步驟四，將步驟三制得的混合物放入110℃烘箱中進行高溫交聯反應，烘烤時間為30分鐘，待冷卻至常溫后，灌裝即可得到泥狀導熱界面填隙材料。
本實施例的測試方式如下：
（1）使用HOT DISK AB公司的TPS 2500S型號導熱系數測試儀對實施例進行導熱系數測試，評估其導熱能力；
（2）使用Nordson EFD公司的Performus V型號的手持式點膠設備對實施例進行吐膠量測試，評估其施膠效率；
（3）使用Mecmesin公司的MultiTest-2.5i型號快速壓縮試驗機對實施例進行壓縮試驗測試，評估其形變與力的關系。
本實施例測試結果如下：
導熱系數：4.13W/mK；
吐膠量：39g/min（90psi氣壓下）；
壓力：19.1psi（50%壓縮變形下，壓縮速度10mm/min）。
測試結果說明，對比同等導熱系數的導熱墊片，在同等測試條件下，該導熱墊片壓縮50%所受壓力為109psi。從結果上證明，本發明可以大大降低器件的承受應力。