麻豆精品无码国产在线播放,国产亚洲精品成人AA片新蒲金,国模无码大尺度一区二区三区,神马免费午夜福利剧场

Pd?C催化氫化脫除4?硝基芐基制備7?ACCA的方法與流程

文檔序號:11106699閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于采用Pd-C催化劑在氫氣中通過催化氫化脫除青霉素擴環(huán)合成7-ACCA工藝中羧基的保護基硝基芐基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于包括如下工藝步驟:

A、在反應(yīng)器中依次加入3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯、極性溶劑、Pd-C催化劑,3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯與Pd-C催化劑的質(zhì)量比為15-45:1;

B、通入氫氣置換反應(yīng)器的空氣,在壓力為0.2-2.0個大氣壓、溫度為10℃-60℃的條件下,攪拌反應(yīng)5-11小時;

C、過濾步驟B中的反應(yīng)終產(chǎn)物,減壓除去極性溶劑得到濾餅;

D、用堿性溶液、堿溶液或堿洗滌步驟C中得到的濾餅,過濾并收集Pd-C催化劑,濾液用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.4-3.7,過濾得到7-ACCA固體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、C中的極性溶劑采用甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、甲氧基乙醇、水、丙酮中的一種或任意兩種的混合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A中3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯與Pd-C催化劑的質(zhì)量比為25-45:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A中3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯與Pd-C催化劑的質(zhì)量比為28-32:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求2、4或5中任一項所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、D中的Pd-C催化劑中有效成分含量為0.5%-12%。

7.根據(jù)權(quán)利要求2、4或5中任一項所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、D中的Pd-C催化劑中有效成分含量為0.5%-10%。

8.根據(jù)權(quán)利要求2、4或5中任一項所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、D中的Pd-C催化劑中有效成分含量為0.5%-5%。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟B中的反應(yīng)溫度為15℃-45℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟B中的反應(yīng)溫度為20℃-35℃。

11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于步驟D中的堿性溶液、堿溶液或堿選用NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、K2CO3、NaOH、KOH的水溶液,或三乙胺、二異丙基乙胺、哌啶中的一種。

12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于步驟D中的堿性溶液、堿溶液或堿選Na2CO3、K2CO3的水溶液,或三乙胺、哌啶中的一種。

當前第2頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評論。精彩留言會獲得點贊!
1
主站蜘蛛池模板: 鹤壁市| 阿坝县| 叶城县| 娄底市| 阆中市| 阜宁县| 河池市| 云南省| 杭州市| 博客| 南开区| 泽库县| 华容县| 横峰县| 土默特左旗| 利辛县| 卢湾区| 高台县| 紫阳县| 栖霞市| 体育| 商城县| 通化市| 那曲县| 东至县| 通城县| 耿马| 醴陵市| 宝兴县| 襄垣县| 长沙县| 县级市| 密山市| 重庆市| 得荣县| 出国| 齐河县| 澄江县| 大城县| 寿宁县| 康定县|