1.Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于采用Pd-C催化劑在氫氣中通過催化氫化脫除青霉素擴環(huán)合成7-ACCA工藝中羧基的保護基硝基芐基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于包括如下工藝步驟:
A、在反應(yīng)器中依次加入3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯、極性溶劑、Pd-C催化劑,3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯與Pd-C催化劑的質(zhì)量比為15-45:1;
B、通入氫氣置換反應(yīng)器的空氣,在壓力為0.2-2.0個大氣壓、溫度為10℃-60℃的條件下,攪拌反應(yīng)5-11小時;
C、過濾步驟B中的反應(yīng)終產(chǎn)物,減壓除去極性溶劑得到濾餅;
D、用堿性溶液、堿溶液或堿洗滌步驟C中得到的濾餅,過濾并收集Pd-C催化劑,濾液用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至3.4-3.7,過濾得到7-ACCA固體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、C中的極性溶劑采用甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、甲氧基乙醇、水、丙酮中的一種或任意兩種的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A中3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯與Pd-C催化劑的質(zhì)量比為25-45:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A中3-氯-7-氨基-3-頭孢烯-4-酸對硝基芐酯與Pd-C催化劑的質(zhì)量比為28-32:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求2、4或5中任一項所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、D中的Pd-C催化劑中有效成分含量為0.5%-12%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2、4或5中任一項所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、D中的Pd-C催化劑中有效成分含量為0.5%-10%。
8.根據(jù)權(quán)利要求2、4或5中任一項所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟A、D中的Pd-C催化劑中有效成分含量為0.5%-5%。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟B中的反應(yīng)溫度為15℃-45℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于所述的步驟B中的反應(yīng)溫度為20℃-35℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于步驟D中的堿性溶液、堿溶液或堿選用NaHCO3、Na2CO3、KHCO3、K2CO3、NaOH、KOH的水溶液,或三乙胺、二異丙基乙胺、哌啶中的一種。
12.根據(jù)權(quán)利要求2所述的Pd-C催化氫化脫除4-硝基芐基制備7-ACCA的方法,其特征在于步驟D中的堿性溶液、堿溶液或堿選Na2CO3、K2CO3的水溶液,或三乙胺、哌啶中的一種。