本發明涉及一種橡子淀粉提取工藝，具體涉及一種樹脂循環吸附與蛋白酶水解結合提取橡子淀粉工藝。

背景技術：

在橡子淀粉的提取工藝中，現有的樹脂循環吸附法脫單寧工藝，明顯好于常規水浸提法、化學溶劑法和超聲波輔助水浸提法，且工藝簡單、效率高。

現有的大孔樹脂吸附法主要優勢是針對不同的原材料可以選用不同性質的樹脂，而且還具有成本低，設備和操作簡易，處理量大，再生簡便，可反復使用，能耗低等優點，因而最近幾年，大孔吸附樹脂越來越多地應用于植物單寧的分離純化。

現有的將水浸泡脫單寧與堿性蛋白酶水解去除蛋白的工藝相結合，以期達到脫除橡子淀粉中單寧及蛋白的理想效果，為橡子淀粉的生產開發提供有效途徑。

然而，這些工藝進行時工藝復雜，重復步驟多，效率低；且一般工藝中，大部分忽略了蛋白質對橡子淀粉純度的影響。

技術實現要素：

本發明的主要目的在于解決現有的橡子淀粉提取工藝目的單一、步驟繁復、效率低下，蛋白質雜質影響橡子淀粉質量，提取單寧與淀粉除雜工藝脫節。實現脫單寧并直接純化，同時脫除蛋白質進一步提高橡子淀粉質量，簡化繁復的工藝流程。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

1.樹脂循環吸附與蛋白酶水解結合提取橡子淀粉工藝，采用樹脂循環吸附單寧法和蛋白酶水解蛋白質法相結合，是一種提高橡子淀粉提取工藝連續性和高效性的新型工藝。

2.同時進行蛋白酶水解和大孔樹脂純化單寧。

3.對于吸附后的樹脂，采用現有的樹脂純化單寧法，直接洗脫。

4.在脫單寧過程中，省略只進行樹脂循環吸附單寧時的離心分離、干燥、粉碎步驟。

5.在脫除蛋白質過程中，省略只進行蛋白酶水解蛋白質時的浸泡、打漿、離心、洗滌步驟。

6.在純化蛋白質過程中，省略只進行大孔樹脂純化單寧時的大孔樹脂預處理、大孔樹脂裝柱、溶液上柱步驟。

樹脂循環吸附與蛋白酶水解結合提取橡子淀粉工藝，所述工藝包括一下制備步驟：

準備：選用NKA-Ⅱ型大孔樹脂，進行大孔樹脂預處理：

1、大孔樹脂經蒸餾水浸泡洗去樹脂中的懸浮物后，再用乙醇浸泡使其充分溶脹，并用玻璃棒攪拌，使樹脂和乙醇充分接觸，以便趕出孔中的空氣；

2、將浸泡了24h后的樹脂裝柱，再用95%無水乙醇洗至洗出液加適量水（流出液：水=1：5）無白色渾池現象，再用蒸餾水洗盡乙醇（必須洗凈乙醇，否則會因乙醇的存在而降低大孔樹脂的吸附力）；

3、用4BV的5%氫氧化鈉溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸溜水以同樣的流速洗至出水pH為中性；

4、用4BV的5%鹽酸溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸餾水以同樣的流速洗至出水pH為中性，倒出后用蒸餾水浸泡備用；

具體流程如下：

1、水洗、循環浸泡：將橡子仁粉按料水比 1:2 浸泡于自來水中14 h；再浸泡2h,轉速 4000 r/min，離心 10 min，棄去上清液，重復 4 次；

2、粗粉碎：橡子仁粉乳漿過 20目篩，去除纖維雜質；

細粉碎；橡子仁粉乳漿過 200目篩；

3、樹脂循環除雜：將樹脂柱中的水放至與樹脂柱柱床平面相平時，一邊以適當流速從層析柱上部加入單寧溶液，一邊放出層析柱中原有的水，溶液自上而下通過樹脂柱，進行吸附，重復3次（上樣液濃度為4.39mg/ml，上樣速率1ml/min）；

二次循環除雜：同上；

4、蛋白酶水解：進行酶解→冷卻→3000 rpm 離心 15 min→下層沉淀用 4 倍水分 2 次洗滌→脫水干燥得橡子淀粉；

5、洗脫單寧：洗脫劑為60%乙醇，洗脫速率1ml/min。

本發明的優點與效果是：

1、現有的橡子淀粉提取工藝目的單一、步驟繁復、效率低下，蛋白質雜質影響橡子淀粉質量，提取單寧與淀粉除雜工藝脫節。

2、本發明工藝提供一種樹脂循環吸附與蛋白酶水解相結合的方法，實現脫單寧并直接純化，同時脫除蛋白質進一步提高橡子淀粉質量，簡化繁復的工藝流程。

3、樹脂循環吸附與蛋白酶水解結合提取橡子淀粉工藝，利用樹脂循環吸附單寧實現脫除，且樹脂解吸即純化單寧；同一時間進行蛋白酶水解脫蛋白質提高橡子淀粉純度。將脫單寧、蛋白質和純化單寧三個工藝，融于一個連續流程，單獨工藝互相多次重復的步驟——水洗、浸泡、干燥、離心分離只需進行一次即能得到所期效果，三效合一，簡化工藝。主要用于橡子淀粉的提取生產，簡單的工藝有益于生產效率的提高，橡子資源的充分利用。

附圖說明

圖1為本新型工藝流程示意圖；

圖2位樹脂循環吸附法流程圖；

圖3為蛋白酶水解蛋白質流程圖；

圖4為大孔樹脂純化單寧流程圖；

圖1、2、3、4中劃下劃線的工藝步驟是各工藝之間相互重復的；

圖2、3、4中虛線框表示此步驟在在新型工藝流程中省去。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明。

下面結合附圖及實施例對本發明做進一步說明：

首先進行樹脂循環吸附來脫單寧。接下來是本工藝的創新之處：二次循環樹脂吸附步驟后開始同時進行脫除蛋白質和純化單寧。樹脂吸附后得到的溶液已良好的脫除了單寧，進行蛋白酶水解即可脫除蛋白質。同一時刻，將兩次吸附單寧的樹脂用洗脫液解吸，即可得到純化的單寧。

下面是本工藝的實際實施過程：

準備：選用NKA-Ⅱ型大孔樹脂，進行大孔樹脂預處理：

1.大孔樹脂經蒸餾水浸泡洗去樹脂中的懸浮物后，再用乙醇浸泡使其

充分溶脹，并用玻璃棒攪拌，使樹脂和乙醇充分接觸，以便趕出孔中的空氣。

2.將浸泡了24h后的樹脂裝柱，再用95%無水乙醇洗至洗出液加適量水（流出液：水=1：5）無白色渾池現象，再用蒸餾水洗盡乙醇（必須洗凈乙醇，否則會因乙醇的存在而降低大孔樹脂的吸附力）。

3.用4BV的5%氫氧化鈉溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸溜水以同樣的流速洗至出水pH為中性。

4.用4BV的5%鹽酸溶液，以5BV/h的流速通過樹脂層，浸泡30min后用蒸餾水以同樣的流速洗至出水pH為中性，倒出后用蒸餾水浸泡備用。

下面對流程圖中的步驟進行說明：

1.水洗、循環浸泡：將橡子仁粉按料水比 1:2 浸泡于自來水中14 h；再浸泡2h,轉速 4000 r/min，離心 10 min，棄去上清液，重復 4 次。

2.粗粉碎：橡子仁粉乳漿過 20目篩，去除纖維雜質；

細粉碎；橡子仁粉乳漿過 200目篩。

3.樹脂循環除雜：將樹脂柱中的水放至與樹脂柱柱床平面相平時，一邊以適當流速從層析柱上部加入單寧溶液，一邊放出層析柱中原有的水，溶液自上而下通過樹脂柱，進行吸附，重復3次。（上樣液濃度為4.39mg/ml，上樣速率1ml/min。）

二次循環除雜：同上。

4.蛋白酶水解：進行酶解→冷卻→3000 rpm 離心 15 min→下層沉淀用 4 倍水分 2 次洗滌→脫水干燥得橡子淀粉

5.洗脫單寧：洗脫劑為60%乙醇，洗脫速率1ml/min。