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一種氯卡色林中間體的制備方法與流程

文檔序號:11103981閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種氯卡色林中間體I的制備方法,其特征在于按如下的步驟進行:

(1)對氯苯乙胺的制備:在溶劑四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃中,將起始原料對氯苯乙腈與還原劑硼氫化鈉和三氟化硼乙醚進行反應(yīng),在控制起始原料對氯苯乙腈與還原劑硼氫化鈉四氫呋喃溶液溫度為0~5℃條件下滴加三氟化硼乙醚,滴加三氟化硼乙醚后還原反應(yīng)的溫度為25~55℃,制得對氯苯乙胺;其中對氯苯乙腈:硼氫化鈉:三氟化硼乙醚的摩爾比為1:1.0~5.0:1.0~5.0;

(2)氯卡色林中間體I的制備:在堿性條件下,在有機溶劑乙腈中,將對氯苯乙胺和1-氯-2-丙醇進行縮合,反應(yīng)溫度為55~60℃,純化處理后得到氯卡色林中間體I;

其中對氯苯乙胺:1-氯-2-丙醇:堿的摩爾比為1:1:1.0~5.0;所述的堿為碳酸鉀、碳酸鈉或三乙胺。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于對氯苯乙腈:硼氫化鈉:三氟化硼乙醚的摩爾比為1:1.0~3.0:1.0~3.0 。

3.權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于對氯苯乙腈:硼氫化鈉:三氟化硼乙醚的摩爾比為摩爾比為1:1.5~2.0:1.5~2.0。

4.權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于對氯苯乙胺:1-氯-2-丙醇:堿的摩爾比為摩爾比為1:1:1.0~3.0。

5.權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于對氯苯乙胺:1-氯-2-丙醇:堿的摩爾比為1:1:1.5~2.0。

6.權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于純化處理的溶劑為乙酸乙酯、正庚烷或混合溶媒。

7.權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于乙酸乙酯與正庚烷混合的體積比為1:5~10。

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